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公开(公告)号：CN106554383A
公开(公告)日：2017-04-05
申请号：CN201610340165.2
申请日：2016-05-22
Applicant: 上海清松制药有限公司
IPC: C07J3/00
CPC classification number: C07J3/005
Abstract: 本发明提供一种合成氯替泼诺的方法，包括如下步骤：步骤1：以泼尼松龙为原料制备11β,17α‑二羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸；步骤2：采用11β,17α‑二羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸制备17α‑〔(乙氧甲酰基)氧基〕‑11β‑羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸乙基碳酸酐；步骤3：将17α‑〔(乙氧甲酰基)氧基〕‑11β‑羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸乙基碳酸酐中加入乙醇钠一段时间后再加入氯碘甲烷然后就会得到氯碘甲烷。在步骤3能够避免引入水对中间体的影响。
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公开(公告)号：CN106543041A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610343771.X
申请日：2016-05-22
Applicant: 上海清松制药有限公司
IPC: C07C277/08 , C07C279/18
CPC classification number: C07C277/08 , C07C279/18
Abstract: 本发明提供一种对胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法，跳过单氰胺的使用直接采用石灰氮来进行反应，避免了单氰胺的稳定性问题；使用更为便宜易得的原料，反应操作简单。
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公开(公告)号：CN106543008A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610343741.9
申请日：2016-05-22
Applicant: 上海清松制药有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/30
CPC classification number: C07C209/00 , C07B2200/07 , C07C209/08 , C07C211/30 , C07C303/28 , C07C309/66
Abstract: 本发明提供一种合成拟钙剂盐酸西那卡塞的方法，包括如下步骤：甲基磺酰-3-(3-三氟甲基苯基)丙酯的制备；(R)-(+)-1-(1-萘基)乙三苯甲基胺的制备；N-((1R)-1-(1-萘基)乙基)-3-(3-(三氟甲基)苯基)丙-1-三苯甲基胺的制备；N-((1R)-1-(1-萘基)乙基)-3-(3-(三氟甲基)苯基)丙胺盐酸盐的制备。该合成路线具有原料廉价易得，操作简单，收率高等特点。
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公开(公告)号：CN106543062A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610344672.3
申请日：2016-05-22
Applicant: 上海清松制药有限公司
IPC: C07D207/16
CPC classification number: C07D207/16 , C07B2200/07
Abstract: 本发明提供一种医药中间体N-Boc-顺式-4-羟基-L-脯氨酸的制备方法，包括以L-羟基脯氨酸为原料，上Boc保护，然后羟基氧化得到N-Boc-4-氧代-L-脯氨酸，最后溶于溶剂中，在一定温度下，还原剂还原并纯化得到产物。该方法的优点是反应选择性好，产物ee值高，制备成本低。
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公开(公告)号：CN106543010A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610340181.1
申请日：2016-05-22
Applicant: 上海清松制药有限公司
IPC: C07C211/30 , C07C209/62 , C07C209/00 , C07C311/16 , C07C309/73
CPC classification number: Y02P20/55 , C07C209/00 , C07C209/62 , C07C303/28 , C07C303/38 , C07C303/40 , C07C309/73 , C07C311/16 , C07C211/30
Abstract: 本发明提供一种合成盐酸西那卡塞的方法，以料R-萘乙胺通过邻硝基苯磺酰氯保护的到中间体XN-3；间三氟甲基苯丙醇与对甲基苯磺酰氯成酯得到中间体XN-4；XN-3与XN-4在甲苯中回流1～2小时后得到中间体XN-5；在巯基乙酸的作用下脱去保护基得到中间体XN-6；在盐酸中成盐即得到目标化合物。该合成路线，适宜工业化放大生产，操作简单，无安全隐患，收率高等特点。
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