公开(公告)号：CN105297069A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510793020.3

申请日：2015-11-18

Applicant: 上海大学

Inventor： 邹星礼 ,  鲁雄刚 ,  郑凯 ,  李鑫 ,  李尚书 ,  路长远 ,  谢学良 ,  李重河

IPC: C25B1/00

Abstract: 本发明公开了一种精确可控直接制备金属碳化物的电化学方法，其特征在于具有以下步骤：(1)金属氧化物与碳混合物制备；(2)金属氧化物/碳混合物阴极圆片制备；(3)可控氧流透氧膜阳极制备；(4)电解合成制备碳化物；(5)将电解池系统在惰性气氛保护下，逐渐升温到预设实验温度1000～1200℃，达到对金属氧化物/碳混合物阴极片预烧结目的，达到预设温度后，在阴阳极之间施加直流电源，电压为3.5～5.0V，电解电流为0.2～5.0A，待电流下降至0.2～0.3A时，电流达到背景电流值，停止电解，从阴极得到电解产物；(6)用水冲洗数次，低温烘干后即得金属碳化物粉末。该方法实现产物中碳含量和电解脱氧过程的控制，有效避免副反应，具有流程短、成本低、效率高等特点。

公开(公告)号：CN104878408A

公开(公告)日：2015-09-02

申请号：CN201510273097.8

申请日：2015-05-26

Applicant: 上海大学

Inventor： 邹星礼 ,  鲁雄刚 ,  谢学良 ,  路长远 ,  郑凯 ,  李尚书 ,  李重河

IPC: C25C1/16 ,  B82Y40/00

CPC classification number: C25C1/16 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明公开了一种低温下由氧化锌直接电沉积制备微纳米锌层的方法，以氧化锌粉末（分析纯）为原料；以氯化胆碱/尿素（摩尔比1：2）离子液体为电解液；将过量的氧化锌粉末加入到离子液体并在60°C~100°C下恒温搅拌10小时形成含氧化锌饱和电解质液体；采用三电极体系进行电沉积，即铂盘电极作为对电极；抛光铜片等待镀金属基体作为工作电极也即阴极；银电极作为参比电极；电沉积反应在40~100°C和-1.4~-1.7V条件下进行，时间为25~60分钟。通过控制反应温度、电极电势和沉积时间，可调控微纳米金属锌层的形貌等特征。本发明具有效率高、能耗低、原料价格低廉、无污染等特点，属于绿色的电沉积工艺技术领域。

公开(公告)号：CN107119283B

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201710235768.0

申请日：2017-04-12

Applicant: 上海大学

Inventor： 邹星礼 ,  鲁雄刚 ,  郑凯 ,  李鑫 ,  李尚书 ,  路长远 ,  谢学良

IPC: C25B1/00 ,  C25F3/02 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明涉及一种介孔碳纳米线材料的制备方法，属纳米碳材料制备工艺技术领域。其特点是将熔盐电化学还原与电化学辅助刻蚀技术相整合，实现直接制备介孔碳纳米线材料。以二氧化硅粉和碳粉为初始原料，首先将混合均匀的二氧化硅/碳粉混合物压制成多孔电极。以氧化钇稳定氧化锆透氧膜管组装电极为阳极，以分析纯无水CaCl2为熔盐电解质，刚玉坩埚为电解池。首先通过电化学熔盐电解还原二氧化硅/碳粉合成碳化硅纳米线。然后再以得到的碳化硅纳米线作为阳极，石墨碳棒为阴极，采用电化学刻蚀方法直接制备得到介孔碳纳米线材料。该方法可以由廉价碳粉直接制备介孔碳纳米线，成本低、工艺简单、易于控制其产物形貌及有序性。可望提供一条全新介孔碳纳米线合成新方法。

公开(公告)号：CN107119283A

公开(公告)日：2017-09-01

申请号：CN201710235768.0

申请日：2017-04-12

Applicant: 上海大学

Inventor： 邹星礼 ,  鲁雄刚 ,  郑凯 ,  李鑫 ,  李尚书 ,  路长远 ,  谢学良

IPC: C25B1/00 ,  C25F3/02 ,  B82Y40/00

CPC classification number: C25B1/00 ,  B82Y40/00 ,  C25F3/02

Abstract: 本发明涉及一种介孔碳纳米线材料的制备方法，属纳米碳材料制备工艺技术领域。其特点是将熔盐电化学还原与电化学辅助刻蚀技术相整合，实现直接制备介孔碳纳米线材料。以二氧化硅粉和碳粉为初始原料，首先将混合均匀的二氧化硅/碳粉混合物压制成多孔电极。以氧化钇稳定氧化锆透氧膜管组装电极为阳极，以分析纯无水CaCl2为熔盐电解质，刚玉坩埚为电解池。首先通过电化学熔盐电解还原二氧化硅/碳粉合成碳化硅纳米线。然后再以得到的碳化硅纳米线作为阳极，石墨碳棒为阴极，采用电化学刻蚀方法直接制备得到介孔碳纳米线材料。该方法可以由廉价碳粉直接制备介孔碳纳米线，成本低、工艺简单、易于控制其产物形貌及有序性。可望提供一条全新介孔碳纳米线合成新方法。

公开(公告)号：CN105297068A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510792980.8

申请日：2015-11-18

Applicant: 上海大学

Inventor： 鲁雄刚 ,  邹星礼 ,  郑凯 ,  李尚书 ,  路长远 ,  李鑫 ,  谢学良

IPC: C25B1/00

Abstract: 本发明公开了一种由含钛矿混合物直接制备金属碳化物材料的方法，解以质量分数为42.6%的含钛高钛渣、质量分数为0.9%的碳粉，加入质量分数为4%的聚乙烯醇缩丁醛粘结剂，后再加入适量无水乙醇球磨15小时，获得含钛矿/粉料，称取～0.5克粉料在8MPa的压力下压制为薄片；然后用泡沫镍分层按三明治式上下包裹压制成薄片，并用铁铬铝丝相连接制成含钛矿/碳粉三明治包裹式阴极，用铁铬铝丝一端插入透氧膜膜管内，其另一端作为电解阳极；以分析纯无水CaCl2为熔盐电解质，刚玉坩埚为电解池，电解后从阴极上得到电解产物。该方法能从含有钛、硅氧化物的钛矿混合物直接制成含碳化物材料，简化了工艺流程，提高提炼含碳化物效率，且对初始材料要求不高，降低了制造成本。