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公开(公告)号：CN103030604A
公开(公告)日：2013-04-10
申请号：CN201110303474.X
申请日：2011-10-10
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D277/24
Abstract: 本发明提供了如式II所示的4-烷基-5-甲酰基噻唑或5-甲酰基噻唑的制备方法，其包括下列步骤：在有机溶剂和pH＝7～9的水溶液形成的混合相中，在催化剂的条件下，将式I化合物与氧化剂进行氧化反应，反应温度为0℃～40℃，生成式II化合物；其中，R1为氢或C1～C3的直链或支链烷基；所述的氧化剂为碱土金属或碱金属的次氯化物或次溴化物；所述的催化剂为2，2，6，6-四甲基哌啶1-氧基自由基(Tempo)及其衍生物。本发明的方法反应条件温和，原料便宜易得，反应摩尔体积较小，不需要KBr催化，后处理简单，适合于工业化生产并对环境友好；并能制得高产率、高纯度的头孢托仑酯关键中间体4-甲基-5-甲酰基噻唑。
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公开(公告)号：CN103012310A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201110288682.7
申请日：2011-09-23
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D277/56 , C07D277/24
Abstract: 本发明提供了一种如式II所示的噻唑类化合物的制备方法，其包括下列步骤：反应温度为30～80℃时，在无水极性溶剂中，以亚硝酸烷基酯R3NO2为重氮化试剂，将式I化合物进行重氮化去氨基反应，生成式II化合物。本发明还提供了一种如式IV所示的噻唑类化合物的制备方法，其包括下列步骤：按上述方法制备得式II化合物，将式II化合物中的酯基转换为醛基，即制得式IV化合物。本发明所述的制备方法，反应条件温和，操作简便，副产物较少，反应摩尔体积较小，后处理简单，溶剂用量节约，适合于工业化生产并对环境友好；并能制得高产率、高纯度的头孢托仑酯关键中间体4-甲基-5-甲酰基噻唑。
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公开(公告)号：CN101880224B
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN200910050877.0
申请日：2009-05-08
Applicant: 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明提供一种(±)-6，8-二氯辛酸的光学拆分方法。本发明的方法采用结构如下图所示的脱氢枞胺作为拆分试剂，将其与外消旋的(±)-6，8-二氯辛酸反应，形成一对非对映异构体盐，根据所述非对映异构体盐的溶解度不同而进行光学拆分得到(+)-6，8-二氯辛酸。相对于已有的拆分方法，本发明提供的拆分剂廉价易得，且无需通过多次重结晶对产品进行纯化。
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公开(公告)号：CN101172972B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN200610117814.9
申请日：2006-10-31
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D313/04 , C07C59/125 , C07C51/09 , C07C69/708
Abstract: 本发明公开了新颖的如式I所示的化合物(S)-或(R)-ε-(2-烷氧乙基)-ε-己内酯，其制备方法，以及其作为一种重要的反应中间体在合成(S)或(R)-6-羟基-8-烷氧基辛酸或其酯中的应用。式I其中，R1为C1-C4的烷基或苯乙基-C2H4Ph。本发明的制备方法步骤简单，条件温和，能将消旋2-(2-烷氧乙基)环己酮有效转化为光学纯度较高的(S)或(R)-2-(2-烷氧乙基)环己酮，再对(S)或(R)-2-(2-烷氧乙基)环己酮进行Baeyer-Villiger氧化后生成式I所示的化合物，产物的构型保持。本发明的化合物作为反应中间体的应用可简化(S)或(R)-6-羟基-8-烷氧基辛酸或其酯的制备方法，使其更易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101195569B
公开(公告)日：2011-03-23
申请号：CN200610119229.2
申请日：2006-12-06
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07C59/125 , C07C59/13 , C07C69/712 , C07C69/708 , C07C235/34 , C07C231/02 , C07D339/04
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种(S)或(R)-6-羟基-8-烃氧基辛酸或其盐、酯、酰胺的制备方法。具体步骤为：(S)或(R)-2-(2-烃氧乙基)环己酮和(S，S)-或(S，R)-α，α，α′，α′-四芳基-1，3-二氧戊环-4，5-二甲醇(TADDOL)的包合物经Baeyer-Villiger氧化反应制得(S)或(R)-ε-(2-烃氧乙基)-ε-己内酯与TADDOL的混合物：在碱性溶液中进行水解反应将其中的己内酯水解为(S)或(R)-6-羟基-8-烃氧基辛酸盐；再用有机溶剂萃取使其与TADDOL分离即可；再经酸化即得其酸；再经酯化即得其酯；再将其酸或酯经胺化得其酰胺。本发明大大简化了(S)或(R)-6-羟基-8-烃氧基辛酸或其盐、酯、酰胺的制备方法；并首次提供了TADDOL大规模回收套用的方法，使得本发明的方法三废少，可应用于(S)或(R)-6-羟基-8-烃氧基辛酸或其盐、酯、酰胺的大规模制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101289393A
公开(公告)日：2008-10-22
申请号：CN200710039761.8
申请日：2007-04-20
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07C69/675 , C07C67/30 , C07C67/08
Abstract: 本发明公开了一类如式I所示的化合物(S)或(R)－6，8－二烷基羰酰氧基辛酸酯。本发明还公开了其制备方法：将如式II所示的化合物(S)或(R)－6－烷基羰酰氧基－8－烃氧基辛酸酯于有机溶剂中在路易斯酸的存在下，与酸酐反应即可。本发明还公开了其在制备中间体(S)或(R)－6，8－二羟基辛酸酯中的应用。本发明的化合物可高收率制得制备(S)或(R)－硫辛酸的关键中间体(S)或(R)－6，8－二羟基辛酸酯。其中R1代表C1－C6的烷基或C5－C7的环烷基；R2代表苯基或C1－C4的烷基；R3代表苯甲基PhCH2－或C1－C4的烷基；R4代表C1－C2的烷基。
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公开(公告)号：CN1706812A
公开(公告)日：2005-12-14
申请号：CN200410024953.8
申请日：2004-06-07
Applicant: 上海医药工业研究院 , 浙江康裕制药有限公司
IPC: C07C215/30 , C07C213/06
CPC classification number: C07C213/00 , C07C215/30
Abstract: 本发明以[(S)－(－)－α－甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)－酒石酸衍生物或(S)－(－)－α－甲胺基苯丙酮与其他有机酸形成的盐为原料，与金属硼氢化物或金属硼氢化物与路易斯酸组成的混合物反应，可得(1R，2S)－(－)－麻黄碱。反应原料在还原的过程中不消旋，还原产物中麻黄碱占绝对优势，金属硼氢化物的利用率较高。
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公开(公告)号：CN101195568B
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200610119227.3
申请日：2006-12-06
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07C59/125 , C07C59/13 , C07C69/712 , C07C69/708 , C07C235/34 , C07C231/02 , C07D339/04
Abstract: 本发明公开了一类新颖的化合物(S)或(R)-6-羟基-8-烃氧基辛酸及其酯，如式I所示；及其盐，如式II所示；和如式III所示的其酰胺：式I式II式III其中，R1为C1-C4的烷基或苯甲基-CH2Ph、苯乙基-C2H4Ph；R2为H、C1-C12的烷基或芳烷基、C5-C7的环烷基或C6-C10的芳香基；当R2为CH3时，R1不为CH3；X＝Y＝1或2；M为碱金属或碱土金属。本发明还公开了其制备方法及其作为重要的反应中间体在合成(R)或(S)-硫辛酸，或(R)或(S)-硫辛酰胺中的应用。
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公开(公告)号：CN101195568A
公开(公告)日：2008-06-11
申请号：CN200610119227.3
申请日：2006-12-06
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07C59/125 , C07C59/13 , C07C69/712 , C07C69/708 , C07C235/34 , C07C231/02 , C07D339/04
Abstract: 本发明公开了一类新颖的化合物(S)或(R)－6－羟基－8－烃氧基辛酸及其酯，如式I所示；及其盐，如式II所示；和如式III所示的其酰胺，其中，R1为C1－C4的烷基或苯甲基－CH2Ph、苯乙基－C2H4Ph；R2为H、C1－C12的烷基或芳烷基、C5－C7的环烷基或C6－C10的芳香基；当R2为CH3时，R1不为CH3；X＝Y＝1或2；M为碱金属或碱土金属。本发明还公开了其制备方法及其作为重要的反应中间体在合成(R)或(S)－硫辛酸，或(R)或(S)－硫辛酰胺中的应用。
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公开(公告)号：CN101172972A
公开(公告)日：2008-05-07
申请号：CN200610117814.9
申请日：2006-10-31
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D313/04 , C07C59/125 , C07C51/09 , C07C69/708
Abstract: 本发明公开了新颖的如式I所示的化合物(S)－或(R)－ε－(2－烷氧乙基)－ε－己内酯，其制备方法，以及其作为一种重要的反应中间体在合成(S)或(R)－6－羟基－8－烷氧基辛酸或其酯中的应用。式I其中，R1为C1－C4的烷基或苯乙基－C2H4Ph。本发明的制备方法步骤简单，条件温和，能将消旋2－(2－烷氧乙基)环己酮有效转化为光学纯度较高的(S)或(R)－2－(2－烷氧乙基)环己酮，再对(S)或(R)－2－(2－烷氧乙基)环己酮进行Baeyer－Villiger氧化后生成式I所示的化合物，产物的构型保持。本发明的化合物作为反应中间体的应用可简化(S)或(R)－6－羟基－8－烷氧基辛酸或其酯的制备方法，使其更易于工业化生产。
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