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公开(公告)号：CN104211653A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201310206684.6
申请日：2013-05-29
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D265/32
CPC classification number: C07D265/32
Abstract: 本发明涉及治疗血栓性疾病的药物利伐沙班关键中间体的制备方法技术领域。4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮(I)的制备方法是以4-(4-硝基苯基)-3-吗啉酮为原料，以无水甲酸铵为还原剂，钯碳催化下进行还原反应得到。本发明以甲酸铵作为供氢体代替氢气作为反应氢源，在催化剂存在下，将所有反应物溶于极性溶剂，在常压容器中即可进行，避免了采用高压釜催化加压还原存在的不安全因素；反应过程条件温和，在室温下即可反应完全，反应时间缩短，操作安全简便，得到的产品纯度高。另外，甲酸铵作为还原剂对环境友好，它们在还原过程中被氧化为水和二氧化碳，不会引入副产物，使后处理更加简单。是一种更适于工业化生产的方法。
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公开(公告)号：CN103833724A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201310004387.3
申请日：2013-01-07
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D333/38
CPC classification number: C07D333/38
Abstract: 本发明涉及5-氯噻吩-2-甲酰氯的制备方法技术领域。本发明以5-氯噻吩-2-羧酸为起始原料，与氯代试剂双光气或三光气在有机胺催化剂的作用下反应，制得5-氯噻吩-2-甲酰氯。该制备方法工艺简单、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低、基本没有三废产生，且产品纯度高、杂质少，非常适合工业化生产。本发明制备的5-氯噻吩-2-甲酰氯作为中间体用于制备利伐沙班。
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公开(公告)号：CN105085396B
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201410190922.3
申请日：2014-05-07
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/227
Abstract: 本发明公开了一种用于制备贝达喹啉的中间体及其制备方法，本发明的优势在于：避免了中间体中的α位氢和烯醇化，减少了副反应的发生，提高了原料的转化率和反应的总收率，适合大规模工业化生产。用于制备贝达喹啉的中间体，其特征在于，为具有式(9)结构式的化合物或其光学异构体：
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公开(公告)号：CN111285919B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201811487378.3
申请日：2018-12-06
Applicant: 浙江昌明药业有限公司 , 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种赖诺普利二聚物的制备方法、其中间体及制备方法。本发明提供了一种如式I所示的赖诺普利二聚物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：在水和有机溶剂1中，在碱性试剂1存在下，将如式II所示的化合物进行如下所示的脱保护基反应，得到如式I所示的赖诺普利二聚物即可；所述的碱性试剂1为碱金属氢氧化物。采用本发明提供的如式II所示的化合物中间体及制备方法，可大量制备得到赖诺普利杂质J，从而可建立赖诺普利质量控制的分析方法，提高临床应用的安全性和有效性。
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公开(公告)号：CN111285919A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201811487378.3
申请日：2018-12-06
Applicant: 浙江昌明药业有限公司 , 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种赖诺普利二聚物的制备方法、其中间体及制备方法。本发明提供了一种如式I所示的赖诺普利二聚物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：在水和有机溶剂1中，在碱性试剂1存在下，将如式II所示的化合物进行如下所示的脱保护基反应，得到如式I所示的赖诺普利二聚物即可；所述的碱性试剂1为碱金属氢氧化物。采用本发明提供的如式II所示的化合物中间体及制备方法，可大量制备得到赖诺普利杂质J，从而可建立赖诺普利质量控制的分析方法，提高临床应用的安全性和有效性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105085395A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201410190912.X
申请日：2014-05-07
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/227
CPC classification number: C07D215/227
Abstract: 本发明公开了一种贝达喹啉的制备方法，包括如下步骤：将化合物(9)在溶剂中，与还原剂反应，然后从反应产物中收集贝达喹啉的消旋体；本发明优势在于：化合物(9)为未见文献报道的新化合物，本发明以化合物(8)经化合物(9)再制备贝达喹啉消旋体，所得产物收率大幅度提高(大于47％)，显著大于原专利收率(26％)；所得贝达喹啉消旋体的纯度高，质量稳定可控，有利于后续的拆分反应，具有较大的积极进步效果和实际应用价值。反应式如下：
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公开(公告)号：CN106397442B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201510459549.1
申请日：2015-07-28
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D473/34
Abstract: 本发明公开了一种瑞加德松的纯化方法。该方法包括下列步骤：在碱水溶液的作用下，将含杂质A的瑞加德松粗品与极性有机溶剂混合，析晶，即可；其中，所述的瑞加德松粗品中杂质A的含量为0.1％～1.0％。本发明的纯化方法能够高效除去瑞加德松粗品中的杂质A，得到的瑞加德松产品中杂质A含量在0.10％以下，最低含量在0.04％以下，进一步提高瑞加德松产品的HPLC纯度，使最后得到瑞加德松产品的HPLC纯度在99.80％以上；产品质量好，完全符合ICH Q3a的杂质限量标准。
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公开(公告)号：CN105085396A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201410190922.3
申请日：2014-05-07
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/227
CPC classification number: C07D215/227
Abstract: 本发明公开了一种用于制备贝达喹啉的中间体及其制备方法，本发明的优势在于：避免了中间体中的α位氢和烯醇化，减少了副反应的发生，提高了原料的转化率和反应的总收率，适合大规模工业化生产。用于制备贝达喹啉的中间体，其特征在于，为具有式(9)结构式的化合物或其光学异构体：
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公开(公告)号：CN105085395B
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201410190912.X
申请日：2014-05-07
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D215/227
Abstract: 本发明公开了一种贝达喹啉的制备方法，包括如下步骤：将化合物(9)在溶剂中，与还原剂反应，然后从反应产物中收集贝达喹啉的消旋体；本发明优势在于：化合物(9)为未见文献报道的新化合物，本发明以化合物(8)经化合物(9)再制备贝达喹啉消旋体，所得产物收率大幅度提高(大于47％)，显著大于原专利收率(26％)；所得贝达喹啉消旋体的纯度高，质量稳定可控，有利于后续的拆分反应，具有较大的积极进步效果和实际应用价值。反应式如下。
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公开(公告)号：CN106397442A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201510459549.1
申请日：2015-07-28
Applicant: 国药集团国瑞药业有限公司 , 上海医药工业研究院
IPC: C07D473/34
Abstract: 本发明公开了一种瑞加德松的纯化方法。该方法包括下列步骤：在碱水溶液的作用下，将含杂质A的瑞加德松粗品与极性有机溶剂混合，析晶，即可；其中，所述的瑞加德松粗品中杂质A的含量为0.1％～1.0％。本发明的纯化方法能够高效除去瑞加德松粗品中的杂质A，得到的瑞加德松产品中杂质A含量在0.10％以下，最低含量在0.04％以下，进一步提高瑞加德松产品的HPLC纯度，使最后得到瑞加德松产品的HPLC纯度在99.80％以上；产品质量好，完全符合ICH Q3a的杂质限量标准。
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