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公开(公告)号：CN106282289B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201510249629.4
申请日：2015-05-15
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种雄甾‑1,4‑二烯‑3,17‑二酮的制备方法和所用的发酵培养基。制备方法包括如下步骤：(1)发酵：向发酵培养基中接种分枝杆菌，发酵获得发酵液；(2)粗提：破碎处理发酵液，固液分离将上清液过大孔吸附树脂A填充的色谱柱，之后对色谱柱进行洗脱，收集得到洗脱液I；(3)精提：将洗脱液I浓缩后湿法上样过骨架为苯乙烯‑二乙烯苯的大孔吸附树脂填充的色谱柱，以甲醇水溶液梯度洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液II；(4)将洗脱液II浓缩结晶，再以有机溶剂溶解后重结晶，即得纯品。所述的方法全面改进了ADD的发酵提取工艺使发酵产物损失少，使用的有机溶剂较少，更加环保。
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公开(公告)号：CN106290591B
公开(公告)日：2019-07-26
申请号：CN201510245924.2
申请日：2015-05-14
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种庆大霉素C1a的检测方法，其包括如下步骤：将含有庆大霉素C1a的待测样品和衍生化试剂混合均匀并进行衍生化反应，然后进行液相色谱或液相色谱‑质谱联用方法检测，即可；其中，所述衍生化试剂包含溶剂、邻苯二甲醛、巯基乙酸及缓冲溶液这几种组分；所述衍生化试剂中邻苯二甲醛与巯基乙酸的摩尔比为1:3.8～1:0.5；所述衍生化试剂的pH＝10～11；单次检测结果中所用衍生化试剂中邻苯二甲醛的摩尔量与所述待测样品中所测得的庆大霉素C1a的摩尔量的比值需大于等于3.59。本发明的庆大霉素C1a的检测方法操作简单，在检测生产样品中庆大霉素C1a浓度时准确性较高、线性范围广。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106282288B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201510249586.X
申请日：2015-05-15
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种雄甾‑1,4‑二烯‑3,17‑二酮的制备方法，其包括如下步骤：(1)向发酵培养基中接种分枝杆菌，发酵获得发酵液；(2)向发酵液中加入乙醇，破碎处理后，固液分离取上清液，将上清液过强碱阴离子交换树脂的色谱柱，收集流出液，得到流出液I；(3)将流出液I上样至骨架为苯乙烯‑二乙烯苯的大孔吸附树脂，使用甲醇溶液洗脱，得洗脱液II，浓缩结晶，再以有机溶剂溶解后重结晶，即得雄甾‑1,4‑二烯‑3,17‑二酮纯品，所述的有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁脂和丙酮中的任一种。所述的方法全面改进了ADD的发酵提取工艺使发酵产物损失少，使用的有机溶剂较少，更加环保。
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公开(公告)号：CN106290678A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510245922.3
申请日：2015-05-14
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种庆大霉素C1a的检测方法，其包括如下步骤：将含有庆大霉素C1a的待测样品和衍生化试剂混合均匀并进行衍生化反应，然后进行液相色谱或液相色谱-质谱联用方法检测，即可；其中，所述衍生化试剂包含溶剂、邻苯二甲醛、巯基乙酸及缓冲溶液这几种组分；所述衍生化试剂中邻苯二甲醛与巯基乙酸的摩尔比为1:8～1:3.89；所述衍生化试剂的pH＝10～11；单次检测结果中所用衍生化试剂中邻苯二甲醛的摩尔量与所述待测样品中所测得的庆大霉素C1a的摩尔量的比值需大于等于1.6。本发明的庆大霉素C1a的检测方法操作简单，在检测生产样品中庆大霉素C1a浓度时准确性较高、线性范围广。
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公开(公告)号：CN106282289A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510249629.4
申请日：2015-05-15
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮的制备方法和所用的发酵培养基。制备方法包括如下步骤：(1)发酵：向发酵培养基中接种分枝杆菌，发酵获得发酵液；(2)粗提：破碎处理发酵液，固液分离将上清液过大孔吸附树脂A填充的色谱柱，之后对色谱柱进行洗脱，收集得到洗脱液I；(3)精提：将洗脱液I浓缩后湿法上样过骨架为苯乙烯-二乙烯苯的大孔吸附树脂填充的色谱柱，以甲醇水溶液梯度洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液II；(4)将洗脱液II浓缩结晶，再以有机溶剂溶解后重结晶，即得纯品。所述的方法全面改进了ADD的发酵提取工艺使发酵产物损失少，使用的有机溶剂较少，更加环保。
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公开(公告)号：CN106290591A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510245924.2
申请日：2015-05-14
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种庆大霉素C1a的检测方法，其包括如下步骤：将含有庆大霉素C1a的待测样品和衍生化试剂混合均匀并进行衍生化反应，然后进行液相色谱或液相色谱-质谱联用方法检测，即可；其中，所述衍生化试剂包含溶剂、邻苯二甲醛、巯基乙酸及缓冲溶液这几种组分；所述衍生化试剂中邻苯二甲醛与巯基乙酸的摩尔比为1:3.8～1:0.5；所述衍生化试剂的pH＝10～11；单次检测结果中所用衍生化试剂中邻苯二甲醛的摩尔量与所述待测样品中所测得的庆大霉素C1a的摩尔量的比值需大于等于3.59。本发明的庆大霉素C1a的检测方法操作简单，在检测生产样品中庆大霉素C1a浓度时准确性较高、线性范围广。
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公开(公告)号：CN106282288A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510249586.X
申请日：2015-05-15
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮的制备方法，其包括如下步骤：(1)向发酵培养基中接种分枝杆菌，发酵获得发酵液；(2)向发酵液中加入乙醇，破碎处理后，固液分离取上清液，将上清液过强碱阴离子交换树脂的色谱柱，收集流出液，得到流出液I；(3)将流出液I上样至骨架为苯乙烯-二乙烯苯的大孔吸附树脂，使用甲醇溶液洗脱，得洗脱液II，浓缩结晶，再以有机溶剂溶解后重结晶，即得雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮纯品，所述的有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁脂和丙酮中的任一种。所述的方法全面改进了ADD的发酵提取工艺使发酵产物损失少，使用的有机溶剂较少，更加环保。
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