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公开(公告)号:CN103193837B
公开(公告)日:2015-08-26
申请号:CN201210002717.0
申请日:2012-01-06
Applicant: 上海医药工业研究院 , 常州方圆制药有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/00 , C07H1/06
Abstract: 本发明提供一种制备硫酸依替米星的方法,包括以下步骤:1)将浓度为50-100mg/ml的含有依替米星的粗溶液的pH调节至9.0-12.0,得到母液;2)上述母液上大孔吸附树脂柱,用水洗脱,然后用pH 2.5-3.0的稀硫酸溶液洗脱,再用pH 1.5-2.0的稀硫酸溶液分步洗脱收集,最后浓缩为含50-100mg/ml硫酸依替米星的溶液,得到初分离溶液;3)将上述初分离溶液的pH调节至10.0-11.5,然后上反相吸附树脂柱,用水洗脱,然后用pH 1.5-2.0的稀硫酸溶液分步洗脱收集,最后浓缩为含100-200mg/ml硫酸依替米星的溶液,浓缩后冻干即得精制品。
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公开(公告)号:CN103923144A
公开(公告)日:2014-07-16
申请号:CN201310009296.9
申请日:2013-01-10
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开一种新颖的雄甾-4-烯-3,17-二酮的多晶型I,其特征在于,所述多晶型I显示出具有2θ°为8.5±0.2、10.4±0.2、12.4±0.2、13.1±0.2、14.7±0.2、15.9±0.2、17.1±0.2、17.3±0.2、18.1±0.2、18.9±0.2、19.8±0.2、21.0±0.2、22.1±0.2、23.7±0.2、24.3±0.2、25.1±0.2、25.7±0.2、27.3±0.2、27.9±0.2、28.3±0.2、29.0±0.2、29.8±0.2、30.3±0.2表示的特征峰的X射线粉末衍射图谱。本发明也公开该多晶型I的制备方法和用途。
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公开(公告)号:CN103193838A
公开(公告)日:2013-07-10
申请号:CN201210002719.X
申请日:2012-01-06
Applicant: 上海医药工业研究院 , 常州方圆制药有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/06 , A61K31/7036 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开一种新颖的依替米星硫酸盐的假多晶型、其制备方法及其应用。所述假多晶型显示出具有2θ°为5.1±0.2、6.0±0.2、7.0±0.2、7.6±0.2、8.5±0.2、10.9±0.2、12.5±0.2、13.1±0.2、13.7±0.2、15.5±0.2、16.0±0.2、16.6±0.2、17.2±0.2、17.6±0.2、19.4±0.2、19.9±0.2、20.1±0.2、20.5±0.2、21.7±0.2、22.6±0.2、23.2±0.2、24.0±0.2、24.5±0.2、26.0±0.2、26.7±0.2、27.1±0.2、27.6±0.2、28.4±0.2、28.8±0.2表示的特征峰的X射线粉末衍射图谱。本发明也公开该假多晶型的制备方法以及其在制备治疗人体细菌感染性疾病的药物中的应用。
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公开(公告)号:CN102475739B
公开(公告)日:2014-12-31
申请号:CN201010558574.2
申请日:2010-11-24
Applicant: 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种丹参水提物及其制备方法。该丹参水提物的制备方法操作方便,适于工业化大规模生产,所得水提物中丹酚酸B的提取收率高,且有效降低了难除组分丹酚酸E的含量,利用该丹参水提物可以方便地制备高纯度的丹酚酸B。
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公开(公告)号:CN103421089A
公开(公告)日:2013-12-04
申请号:CN201210153458.1
申请日:2012-05-15
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明提供一种制备恩拉霉素A和B盐酸盐混合物的方法,所述方法包括以下步骤:1)分离含有恩拉霉素A和B的发酵液,获得菌丝体;2)使pH调节至2.0-4.5的抽提液与菌丝体混合,超声破碎1-3h,然后搅拌12-24h,获得混悬液,其中所述抽提液的pH用盐酸调节;3)充分静置2)步骤获得的混悬液,过滤获得含有恩拉霉素A和B盐酸盐的粗提液;4)将步骤3)获得的粗提液在30-40℃下减压真空浓缩,浓缩至原体积的1/10-1/20,获得浓缩液;5)将步骤4)获得的浓缩液的pH调节至8.0-9.0,并使恩拉霉素A和B盐酸盐溶解,过滤,获得上柱母液;6)将步骤5)获得的母液上大孔吸附树脂柱,获得含恩拉霉素A和B盐酸盐混合物的收集液;7)将步骤6)获得的收集液减压真空浓缩到原体积的1/50-1/100,并冻干,获得恩拉霉素A和B盐酸盐混合物。
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公开(公告)号:CN103193838B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201210002719.X
申请日:2012-01-06
Applicant: 上海医药工业研究院 , 常州方圆制药有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/06 , A61K31/7036 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开一种新颖的依替米星硫酸盐的假多晶型、其制备方法及其应用。所述假多晶型显示出具有2θ°为5.1±0.2、6.0±0.2、7.0±0.2、7.6±0.2、8.5±0.2、10.9±0.2、12.5±0.2、13.1±0.2、13.7±0.2、15.5±0.2、16.0±0.2、16.6±0.2、17.2±0.2、17.6±0.2、19.4±0.2、19.9±0.2、20.1±0.2、20.5±0.2、21.7±0.2、22.6±0.2、23.2±0.2、24.0±0.2、24.5±0.2、26.0±0.2、26.7±0.2、27.1±0.2、27.6±0.2、28.4±0.2、28.8±0.2表示的特征峰的X射线粉末衍射图谱。本发明也公开该假多晶型的制备方法以及其在制备治疗人体细菌感染性疾病的药物中的应用。
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公开(公告)号:CN102746348A
公开(公告)日:2012-10-24
申请号:CN201110098514.1
申请日:2011-04-19
Applicant: 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种林可霉素的分离方法。该方法包括如下步骤:将含林可霉素发酵液酸化后过滤,然后调碱性后再次过滤取滤液,之后上样聚苯乙烯-二乙烯苯反相吸附树脂柱,先用与上样液同pH的碱性水溶液洗脱除杂,再用正丁醇洗脱林可霉素,收集林可霉素正丁醇溶液进行浓缩、酸化并结晶,然后再用丙酮重结晶,即可。该方法溶剂消耗适中、操作简便,且产品林可霉素纯度可达98%以上,而林可霉素B组分含量0.5%以下。
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公开(公告)号:CN102475739A
公开(公告)日:2012-05-30
申请号:CN201010558574.2
申请日:2010-11-24
Applicant: 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了一种丹参水提物及其制备方法。该丹参水提物的制备方法操作方便,适于工业化大规模生产,所得水提物中丹酚酸B的提取收率高,且有效降低了难除组分丹酚酸E的含量,利用该丹参水提物可以方便地制备高纯度的丹酚酸B。
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