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公开(公告)号：CN102336817B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201010229390.1
申请日：2010-07-16
Applicant: 浙江震元制药有限公司 , 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明提供一种棘球白素B母核的分离方法，该方法包括如下步骤：1)含棘球白素B母核的转化液抽滤后，将滤液pH调整到5-8，上大孔苯乙烯非极性吸附树脂，用水甲醇溶液洗脱，再用甲醇水溶液将棘球白素B母核集中洗下；2)将步骤1)收集液上大孔丙烯酸树脂，再用酸水溶液将棘球白素B母核集中洗下；3)将步骤2)收集液的pH调整到4-5，然后浓缩冻干制得棘球白素B母核。该方法不仅能够很好的去除色素，且适合大规模的工业生产，具有很好的商业价值。本发明方法能将棘球白素B母核的最终纯度提高到92％以上。
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公开(公告)号：CN102464666B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201010536066.4
申请日：2010-11-09
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D493/22
Abstract: 本发明公开了一种银杏内酯C的制备方法，其特征在于包含下列步骤：将银杏叶粗提物用大孔反相吸附树脂进行柱层析分离，即可；其中，所述的大孔反相吸附树脂的参数如下：粒径为50～100μm，孔径为树脂骨架为聚苯乙烯-二乙烯苯。本发明的制备方法不仅产物收率高，且可以达到很高的产物纯度。
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公开(公告)号：CN101659692B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200910133117.6
申请日：2009-04-01
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07K7/56
Abstract: 本发明公开一种制备棘球康定B的方法，该方法包括下列步骤：a)离心棘球康定B的发酵液，取菌丝体，用第一种溶剂浸取菌丝体中棘球康定B，过滤除去菌丝体；b)将棘球康定B第一种溶剂浸取液中的溶剂蒸干，用第二种溶剂浸泡，过滤除去不溶物；c)将棘球康定B第二种溶剂浸泡液蒸干后溶于第一种溶剂中，上大孔吸附树脂，用第一种溶剂进行洗脱，收集纯度较高的部分；d)将棘球康定B收集液蒸干后溶于第二种溶剂中，上氧化铝柱，用第一种溶剂进行洗脱，收集洗脱液；e)将棘球康定B洗脱液蒸干溶于第一种溶剂中，上反相树脂，用第一种溶剂进行洗脱，收集纯度较高的部分；f)将棘球康定B收集液蒸干后用第一种溶剂溶解，滴加少量水使其过饱和后结晶析出，制得棘球康定B。本发明的制备棘球康定B的方法不仅能够很好的去除色素，且适合大规模的工业生产，具有很好的商业价值。该方法能将棘球康定B最终纯度提高到95％以上。
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公开(公告)号：CN102453063A
公开(公告)日：2012-05-16
申请号：CN201010514335.7
申请日：2010-10-21
Applicant: 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了帕曲星B的分离方法，包括如下步骤：将含帕曲星的发酵液调pH，静置并过滤，将滤饼用极性有机溶剂浸泡，过滤取滤液；将滤液调pH，25℃～35℃下浓缩至含水30％～35％，静置、过滤得帕曲星粗品；将该粗品溶于含水25％～30％的甲醇溶液，上苯乙烯大孔反相吸附树脂柱，用含水18％～23％的甲醇溶液洗脱除杂，再用含水13％～17％甲醇溶液洗脱帕曲星B，收集HPLC纯度≥85％的帕曲星B洗脱液；将收集的帕曲星B洗脱液浓缩至含水40％～50％，静置，过滤得帕曲星B即可；百分比为体积百分比。该方法操作简单，成本较低，溶剂少，产品质量稳定，适合大规模工业化生产，分离得到的产品的帕曲星B纯度达95％以上。
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公开(公告)号：CN102336817A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201010229390.1
申请日：2010-07-16
Applicant: 浙江震元制药有限公司 , 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明提供一种棘球白素B母核的分离方法，该方法包括如下步骤：1)含棘球白素B母核的转化液抽滤后，将滤液pH调整到5-8，上大孔苯乙烯非极性吸附树脂，用水甲醇溶液洗脱，再用甲醇水溶液将棘球白素B母核集中洗下；2)将步骤1)收集液上大孔丙烯酸树脂，再用酸水溶液将棘球白素B母核集中洗下；3)将步骤2)收集液的pH调整到4-5，然后浓缩冻干制得棘球白素B母核。该方法不仅能够很好的去除色素，且适合大规模的工业生产，具有很好的商业价值。本发明方法能将棘球白素B母核的最终纯度提高到92％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102190620A
公开(公告)日：2011-09-21
申请号：CN201010126462.X
申请日：2010-03-17
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07D225/06
Abstract: 本发明公开一种格尔德霉素的分离纯化的方法，所述方法包括以下步骤：a)将预处理后的格尔德霉素发酵液上大孔吸附树脂；b)用洗脱溶剂系统洗脱所述大孔吸附树脂，得洗脱液；c)将洗脱液过氧化铝柱，得收集液；d)将收集液结晶。由该方法制得的格尔德霉素色素杂质基本除去，纯度和收率均得到提高。整个工艺过程简单便捷，切实可行，可避免加热破坏，同时可大幅度降低能耗及生产成本，为工业化制备格尔德霉素提供了可能性。
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公开(公告)号：CN102453063B
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201010514335.7
申请日：2010-10-21
Applicant: 上海医药工业研究院
Abstract: 本发明公开了帕曲星B的分离方法，包括如下步骤：将含帕曲星的发酵液调pH，静置并过滤，将滤饼用极性有机溶剂浸泡，过滤取滤液；将滤液调pH，25℃～35℃下浓缩至含水30％～35％，静置、过滤得帕曲星粗品；将该粗品溶于含水25％～30％的甲醇溶液，上苯乙烯大孔反相吸附树脂柱，用含水18％～23％的甲醇溶液洗脱除杂，再用含水13％～17％甲醇溶液洗脱帕曲星B，收集HPLC纯度≥85％的帕曲星B洗脱液；将收集的帕曲星B洗脱液浓缩至含水40％～50％，静置，过滤得帕曲星B即可；百分比为体积百分比。该方法操作简单，成本较低，溶剂少，产品质量稳定，适合大规模工业化生产，分离得到的产品的帕曲星B纯度达95％以上。
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公开(公告)号：CN101659693B
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN200910133118.0
申请日：2009-04-01
Applicant: 上海医药工业研究院
IPC: C07K7/56
Abstract: 本发明公开一种制备纽莫康定B0的方法，该方法包括下列步骤：a)离心纽莫康定B0的发酵液，取菌丝体，用第一种溶剂浸取菌丝体中纽莫康定B0，过滤除去菌丝体；b)将纽莫康定B0第一种溶剂浸取液中的溶剂蒸干，用第二种溶剂浸泡，过滤除去不溶物；c)将纽莫康定B0第二种溶剂浸泡液蒸干后溶于第一种溶剂中，过酸性氧化铝柱，收集流出液；d)将纽莫康定B0收集液蒸干后溶于第一种溶剂中，上吸附树脂，用第一种溶剂进行洗脱，收集纯度较高的部分；e)将纽莫康定B0收集液蒸干溶于第一种溶剂中，上反相树脂，用第一种溶剂进行洗脱，收集纯度较高的部分；f)将纽莫康定B0收集液蒸干后用第一种溶剂溶解，滴加少量水使其过饱和后结晶析出，制得纽莫康定B0。本发明的制备纽莫康定B0的方法不仅能够很好的去除色素，且能将其纯度提高到96％以上。
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