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公开(公告)号:CN1948145A
公开(公告)日:2007-04-18
申请号:CN200610118118.X
申请日:2006-11-09
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种连续合成大直径单壁碳纳米管的方法,属于纳米材料制备技术领域。本发明用过渡金属有机物二茂铁作为催化剂,噻酚为促进剂,甲醇或乙醇作为碳源和溶剂,以惰性气体为保护气体及载气把碳源和催化剂带入高温区,在高温区金属有机物二茂铁分解出的金属铁原子在高温区团聚形成纳米铁颗粒,甲醇或乙醇在高温和过渡金属铁粒子的催化作用下分解出碳,形成大直径单壁碳纳米管,同时连续供给醇和金属有机物二茂铁,生成的单壁碳纳米管在收集器中收集,从而实现连续化合成大直径单壁碳纳米管。本发明原料简单易得,成本低廉,对环境无污染;采用惰性气体保护,无明显易燃危险原料;产物易于处理,收率高,设备简单,可以连续化操作,适于大量生产。
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公开(公告)号:CN1235796C
公开(公告)日:2006-01-11
申请号:CN200410024702.X
申请日:2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种低温裂解含铜有机化合物制备纳米碳球的方法,用于纳米材料制备领域。方法如下:对催化剂进行预处理;将催化剂置于陶瓷舟中,送至反应区,并通入含碳源的混合气;收集陶瓷舟中的样品,进行纯化处理。本发明由于含铜有机化合物具有较低的分解温度,通过控制反应温度和碳源气体流量可以得到不同尺寸的纳米碳球,纯化后的颗粒分散性好,并且在纯化的过程中可打开一些纳米碳球的球壁,与电弧法相比,本发明工艺流程简单,产品转化率高,生产成本进一步降低。
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公开(公告)号:CN100443402C
公开(公告)日:2008-12-17
申请号:CN200610023633.X
申请日:2006-01-26
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种制备高分散短碳纳米管的化学剪切方法,属于纳米技术领域。本发明采用湿化学的方法在经硝酸纯化的碳纳米管表面沉积金属镍颗粒再利用金属镍的氧化还原反应,对碳纳米管进行化学剪切,从而得到高分散短碳纳米管。因为经酸洗过的碳纳米管表面存在很多缺陷,碳原子不稳定,很容易发生氧化或还原反应,通过镍促使氧化还原反应的发生,从而使碳管壁上的缺陷进一步被刻蚀,达到化学剪切碳纳米管的目的。本发明制备高分散,长度可在200nm以下的短碳纳米管。
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公开(公告)号:CN1584157A
公开(公告)日:2005-02-23
申请号:CN200410024675.6
申请日:2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: D01F9/127
Abstract: 一种连续大量的制备高纯纳米碳纤维的方法。用于纤维制备技术领域。本发明在惰性气体的保护下,升温到反应温度,将溶解有催化剂的有机溶剂直接通入,通入甲烷作为碳源,催化剂在高温下分解出具有催化作用的纳米金属粒子,反应气体甲烷在热的碳氢气氛下吸附于颗粒表面时,分离出碳原子,游离的碳原子溶解于催化剂颗粒内,并且在温度、浓度梯度作用下从催化剂颗粒的另一侧析出结晶碳,这个过程持续进行在催化剂颗粒的另一端生长出碳纤维,当催化剂完全为碳包覆时,催化剂活性消失,纤维停止长长,高温分解的碳原子在纤维表面沉积,使纤维变粗。本发明能得到比较细的产物,有利于实现向工业化生产转化;简单易行,毒性低,易于处理。
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公开(公告)号:CN1243142C
公开(公告)日:2006-02-22
申请号:CN200410024675.6
申请日:2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: D01F9/127
Abstract: 一种连续大量的制备高纯纳米碳纤维的方法。用于纤维制备技术领域。本发明在惰性气体的保护下,升温到反应温度,将溶解有催化剂的有机溶剂直接通入,通入甲烷作为碳源,催化剂在高温下分解出具有催化作用的纳米金属粒子,反应气体甲烷在热的碳氢气氛下吸附于颗粒表面时,分离出碳原子,游离的碳原子溶解于催化剂颗粒内,并且在温度、浓度梯度作用下从催化剂颗粒的另一侧析出结晶碳,这个过程持续进行在催化剂颗粒的另一端生长出碳纤维,当催化剂完全为碳包覆时,催化剂活性消失,纤维停止长长,高温分解的碳原子在纤维表面沉积,使纤维变粗。本发明能得到比较细的产物,有利于实现向工业化生产转化;简单易行,毒性低,易于处理。
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公开(公告)号:CN1583553A
公开(公告)日:2005-02-23
申请号:CN200410024702.X
申请日:2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种低温裂解含铜有机化合物制备纳米碳球的方法,用于纳米材料制备领域。方法如下:对催化剂进行预处理;将催化剂置于陶瓷舟中,送至反应区,并通入含碳源的混合气;收集陶瓷舟中的样品,进行纯化处理。本发明由于含铜有机化合物具有较低的分解温度,通过控制反应温度和碳源气体流量可以得到不同尺寸的纳米碳球,纯化后的颗粒分散性好,并且在纯化的过程中可打开一些纳米碳球的球壁,与电弧法相比,本发明工艺流程简单,产品转化率高,生产成本进一步降低。
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公开(公告)号:CN1583333A
公开(公告)日:2005-02-23
申请号:CN200410024701.5
申请日:2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: B22F9/30
Abstract: 一种喷射式连续制备纳米复合粒子的方法及其装置。用于纳米材料制备领域。方法如下:将金属羰基类液体与低碳类有机液体按体积比1∶5~1∶50均匀配比得到反应溶液,此反应溶液在制备产物过程中同时提供金属粒子与碳;将主反应器温度升至650℃~900℃,并通入惰性气体,流速为16~120升·小时-1;将配比的反应溶液置于容量瓶中,容量瓶经电子蠕动泵与主反应器顶部相联,温度达到时,启动电子蠕动泵,将反应溶液由主反应器顶部喷入,喷入速度为6~100毫升·小时-1,在主反应器底部产物收集器中得到具有石墨层外壳金属内核纳米复合粒子。本发明可实现产物的连续化、大批量生产,得到晶化程度高、纯度高和产量高的具有石墨层外壳金属内核纳米复合粒子。
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公开(公告)号:CN100443403C
公开(公告)日:2008-12-17
申请号:CN200610118118.X
申请日:2006-11-09
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种连续合成大直径单壁碳纳米管的方法,属于纳米材料制备技术领域。本发明用过渡金属有机物二茂铁作为催化剂,噻吩为促进剂,甲醇或乙醇作为碳源和溶剂,以惰性气体为保护气体及载气把碳源和催化剂带入高温区,在高温区金属有机物二茂铁分解出的金属铁原子在高温区团聚形成纳米铁颗粒,甲醇或乙醇在高温和过渡金属铁粒子的催化作用下分解出碳,形成大直径单壁碳纳米管,同时连续供给醇和金属有机物二茂铁,生成的单壁碳纳米管在收集器中收集,从而实现连续化合成大直径单壁碳纳米管。本发明原料简单易得,成本低廉,对环境无污染;采用惰性气体保护,无明显易燃危险原料;产物易于处理,收率高,设备简单,可以连续化操作,适于大量生产。
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公开(公告)号:CN1259234C
公开(公告)日:2006-06-14
申请号:CN200410024674.1
申请日:2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种以醇为碳源的流动催化连续合成单壁碳纳米管的方法。用于纳米材料技术领域。惰性气体为保护气体及载气把碳源和催化剂快速带入高温区,在高温反应区金属有机物分解出的金属原子在高温区团聚形成纳米金属颗粒,醇在高温和过渡金属粒子的催化作用下分解出碳形成单壁碳纳米管,同时连续供给醇和金属有机物,生成的单壁碳纳米管在收集器中收集,从而实现连续化合成单壁碳纳米管。本发明原料简单易得,成本低廉,对环境无污染;采用惰性气体保护,无明显易燃危险原料,适于商业化生产;产物易于处理,收率高,设备简单,可以连续化操作,适于大量生产。
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公开(公告)号:CN1246220C
公开(公告)日:2006-03-22
申请号:CN200410024700.0
申请日:2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种大量制备空心碳纳米笼的方法。用于纳米材料制备技术领域。首先制备实心碳纳米笼:将金属羰基类液体与低碳类有机液体均匀配比得反应溶液并置于容量瓶中,主反应器升温,并通入惰性气体,将反应溶液经电子蠕动泵由主反应器顶部喷入,在主反应器底部产物收集器中得到包裹有金属粒子的实心碳纳米笼;然后制备空心碳纳米笼:将得到的实心碳纳米笼置于纯硝酸或纯硝酸与蒸馏水混合溶液中,将此混和物置于超声振荡器中进行超声振荡;将振荡后的混合物加热,并加循环水回流冷却;再将混合物加蒸馏水稀释,直至溶液呈中性或接近中性,然后静置使固体物质沉积并倒掉上部液体,随即烘干,得空心碳纳米笼。本发明工艺简单,能规模化、大批量生产。
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