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公开(公告)号：CN101249958B
公开(公告)日：2010-06-09
申请号：CN200810034862.0
申请日：2008-03-20
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种利用鼓泡法连续合成大量高比表面积高石墨化碳纳米笼的方法，属于纳米材料技术领域。本发明采用乙醇作为碳源，以液态羰基铁分解出的铁为催化剂，以惰性气体氮气为载气和保护气体，使氮气将混合液体鼓泡产生的水汽连续带入反应炉中进行反应，生成大量碳包铁的碳纳米笼结构。同时会被氮气不断带出反应区，在石英管式炉另一端可以连续收集到大量反应吹出的产物。本发明工艺简单易行，产品产量高，合成出的样品质量高，而且成本低廉，对环境无污染，无明显易燃危险原料，气体价格低廉。
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公开(公告)号：CN101544365A
公开(公告)日：2009-09-30
申请号：CN200910050450.0
申请日：2009-04-30
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种纳米材料制备技术领域的加碘热处理制备空心碳纳米笼的方法，包括如下步骤：将反应器升至1000℃～1300℃，惰性气体与乙炔混合气体流经金属羰基类液体后流向反应器，惰性气体流速为100L～200L/h，乙炔流速为10ml～100ml/min，得到包裹有金属催化剂颗粒的实心碳纳米笼；将碘与步骤一得到的实心碳纳米笼按重量比≥2∶1混和并置于反应器中，通入惰性气体，将反应器温度升至400℃～1000℃，保温10～60分钟；将步骤二所得混合物在乙醇或者丙酮中超声震荡10～30分钟，经过滤、去离子水洗涤，80℃干燥，即得到去除金属催化剂颗粒的空心碳纳米笼。本发明可有效去除碳纳米笼内部的金属催化剂颗粒，处理过程对碳纳米笼的石墨结构破坏较小。
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公开(公告)号：CN100441290C
公开(公告)日：2008-12-10
申请号：CN200510110210.7
申请日：2005-11-10
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种用于催化剂制造技术领域的碳纳米笼负载金属铂纳米粒子电极催化剂的制备方法，本发明包括以下步骤：(1)可任选以下两种方法中的一种进行碳纳米笼的活化处理：方法一，酸洗：把碳纳米笼悬浮分散到稀硝酸中，回流，过滤，水洗，分散于乙醇溶液中，烘干；方法二，空气中，高温处理，盐酸浸泡超声振荡，过滤，水洗；(2)制备碳纳米笼负载金属铂纳米颗粒的催化剂：通过原料配比控制铂在载体上的沉积量，把处理过的碳纳米笼放到圆底烧瓶中，加入作为还原剂和溶剂的醇，及氯铂酸的醇溶液，超声振荡，油浴加热，反应，过滤，即得催化剂。本发明工艺简单，成本低，易于操作，金属铂利用率高，降低电极经济成本，本催化剂具有很高的电催化活性。
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公开(公告)号：CN101070589A
公开(公告)日：2007-11-14
申请号：CN200710041969.3
申请日：2007-06-14
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种热蒸发镀金硅片合成疏水性二氧化硅纳米纤维的方法，属于纳米材料技术领域。本发明采用硅片作为反应衬底和硅源，以金为反应催化剂，以惰性气体氩气为保护气体，硅在金的催化作用下从硅片中析出成核生长并被氧化成二氧化硅纳米纤维，再在合成出的二氧化硅纳米纤维表面蒸镀一层全氟硅烷，从而得到接触角高于150度的超疏水性能二氧化硅纳米纤维。本发明简单易行，对环境无污染，无明显易燃危险原料；超疏水性能高，可以在许多自清洁场合得到应用。
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公开(公告)号：CN1872675A
公开(公告)日：2006-12-06
申请号：CN200610027992.2
申请日：2006-06-22
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种在固态下制备石墨结构空心碳纳米球的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明分为三个步骤，首先大量制备有铁催化剂粒子均匀分布的非晶碳先驱体，然后对先驱体在不同升温速度下，进行热处理通过固态反应，获得空心石墨纳米结构，最后将空心石墨纳米颗粒进行后续处理除去催化剂，即得最后产物。本发明采用铁作为催化剂，简化了工艺条件。制备过程中，先驱体的催化剂与碳源连续提供，可大量生产；在惰性气体的保护下，利用不同升温速度下，铁催化剂和碳源反应情况不同，在直接获得中空的石墨纳米颗粒的同时控制产物的形貌，设备简单，易于操作。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1785801A
公开(公告)日：2006-06-14
申请号：CN200510110213.0
申请日：2005-11-10
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种大量制备空心碳纳米笼的方法，用于纳米材料制备技术领域。本发明首先制备实心碳纳米笼：将金属羰基类液体与低碳类有机液体均匀配比得反应溶液并置于容量瓶中，将主反应器升温，并通入惰性气体，将反应溶液经电子蠕动泵由主反应器端部喷射器喷入，在主反应器尾部产物收集器中得到包裹有金属粒子的实心碳纳米笼；然后制备空心碳纳米笼：将得到的实心碳纳米笼空气氧化，然后置于纯盐酸或纯盐酸与蒸馏水混合溶液中进行超声振荡；将振荡后的混合物加去离子水冲洗、过滤，直至溶液呈中性或接近中性，然后静置使固体物质沉积并倒掉上部液体，随即烘干，得空心碳纳米笼。本发明工艺简单，能规模化、大批量生产。
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公开(公告)号：CN1243142C
公开(公告)日：2006-02-22
申请号：CN200410024675.6
申请日：2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: D01F9/127
Abstract: 一种连续大量的制备高纯纳米碳纤维的方法。用于纤维制备技术领域。本发明在惰性气体的保护下，升温到反应温度，将溶解有催化剂的有机溶剂直接通入，通入甲烷作为碳源，催化剂在高温下分解出具有催化作用的纳米金属粒子，反应气体甲烷在热的碳氢气氛下吸附于颗粒表面时，分离出碳原子，游离的碳原子溶解于催化剂颗粒内，并且在温度、浓度梯度作用下从催化剂颗粒的另一侧析出结晶碳，这个过程持续进行在催化剂颗粒的另一端生长出碳纤维，当催化剂完全为碳包覆时，催化剂活性消失，纤维停止长长，高温分解的碳原子在纤维表面沉积，使纤维变粗。本发明能得到比较细的产物，有利于实现向工业化生产转化；简单易行，毒性低，易于处理。
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公开(公告)号：CN1583553A
公开(公告)日：2005-02-23
申请号：CN200410024702.X
申请日：2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: C01B31/02
Abstract: 一种低温裂解含铜有机化合物制备纳米碳球的方法，用于纳米材料制备领域。方法如下：对催化剂进行预处理；将催化剂置于陶瓷舟中，送至反应区，并通入含碳源的混合气；收集陶瓷舟中的样品，进行纯化处理。本发明由于含铜有机化合物具有较低的分解温度，通过控制反应温度和碳源气体流量可以得到不同尺寸的纳米碳球，纯化后的颗粒分散性好，并且在纯化的过程中可打开一些纳米碳球的球壁，与电弧法相比，本发明工艺流程简单，产品转化率高，生产成本进一步降低。
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公开(公告)号：CN1583333A
公开(公告)日：2005-02-23
申请号：CN200410024701.5
申请日：2004-05-27
Applicant: 上海交通大学
IPC: B22F9/30
Abstract: 一种喷射式连续制备纳米复合粒子的方法及其装置。用于纳米材料制备领域。方法如下：将金属羰基类液体与低碳类有机液体按体积比1∶5～1∶50均匀配比得到反应溶液，此反应溶液在制备产物过程中同时提供金属粒子与碳；将主反应器温度升至650℃～900℃，并通入惰性气体，流速为16～120升·小时－1；将配比的反应溶液置于容量瓶中，容量瓶经电子蠕动泵与主反应器顶部相联，温度达到时，启动电子蠕动泵，将反应溶液由主反应器顶部喷入，喷入速度为6～100毫升·小时－1，在主反应器底部产物收集器中得到具有石墨层外壳金属内核纳米复合粒子。本发明可实现产物的连续化、大批量生产，得到晶化程度高、纯度高和产量高的具有石墨层外壳金属内核纳米复合粒子。
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公开(公告)号：CN101704519B
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN200910310478.3
申请日：2009-11-26
Applicant: 上海交通大学
Abstract: 一种纳米材料制备技术领域的卤化铵热处理制备空心碳纳米笼的方法，包括：将惰性气体与乙炔气体混合通入金属羰基类液体，然后导入反应器，在反应器的尾部得到包裹有金属催化剂颗粒的实心碳纳米笼；将卤化铵与实心碳纳米笼混和后置于反应器中，向反应器内通入氩气或氮气并进行升温反应，得到纳米混合物；将纳米混合物置于去离子水中超声震荡并过滤后，经干燥处理得到空心碳纳米笼。本发明可有效去除碳纳米笼内部的金属催化剂颗粒，处理过程对碳纳米笼的石墨结构破坏很小，并且本发明工艺简单，成本低，无污染，能规模化、大批量生产。
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