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公开(公告)号:CN117185956A
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202311158692.8
申请日:2023-09-08
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/40 , B01J31/02 , B01J37/00 , B01J37/08 , B01J37/02
Abstract: 本发明涉及农药制剂技术领域,提出了复合相转移催化剂催化法合成苯甲酰氰,包括以下步骤:S1、将氰化钠与氰化亚铜加入二甲苯中,共沸脱水得到共沸物;S2、向共沸物中加入乙腈,脱水,再加入相转移催化剂、苯甲酰氯反应得到苯甲酰氰。通过上述技术方案,以氰化钠和苯甲酰氯合成苯甲酰氰的反应条件苛刻,反应收率较低的问题。
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公开(公告)号:CN115838329A
公开(公告)日:2023-03-24
申请号:CN202211635722.5
申请日:2022-12-19
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07C51/377 , C07C51/44 , C07C51/29 , C07C61/15 , C07C29/132 , C07C31/44 , C07C41/22 , C07C43/174 , C07C41/16 , C07C43/164
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,提出了一种合成(1R,2S)‑2‑氟‑环丙甲酸的方法,包括以下步骤:S1、将苯甲醇、烯丙基溴溶于溶剂中,加入氢化钠,进行缩合反应,得到烯丙基苄基醚;S2、将S1得到的烯丙基苄基醚与二氯氟甲烷、氢氧化钠溶液作为原料,进行卡宾反应,得到2‑氯‑2‑氟环丙甲基苄基醚;S3、将S2得到的2‑氯‑2‑氟环丙甲基苄基醚加氢还原后,得到2‑氯‑2‑氟环丙甲醇;S4、将S3得到的2‑氯‑2‑氟环丙甲醇作为原料,采用次氯酸钠作为氧化剂进行氧化反应,得到2‑氯‑2‑氟环丙甲酸;S5、将S4得到的2‑氯‑2‑氟环丙甲酸在二乙基胺存在下,进行加氢还原反应,得到(1R,2S)‑2‑氟‑环丙甲酸。通过上述技术方案,解决了现有技术中的(1R,2S)‑2‑氟‑环丙甲酸合成条件苛刻、原料成本高问题。
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公开(公告)号:CN110981866B
公开(公告)日:2022-08-12
申请号:CN201911303479.5
申请日:2019-12-17
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07D417/06
Abstract: 本发明提供噻虫嗪生产方法及萃取剂,属于农药技术领域,具体提供一种以以乙二醇水杨酸酯作为络合剂的萃取剂;还提供一种复合萃取剂,该萃取剂包括络合剂和稀释剂,该络合剂包括乙二醇水杨酸酯和P204,其中,乙二醇水杨酸酯和P204的萃合比为1:1.5‑1:2。本发明提供的萃取剂以乙二醇水杨酸酯作为络合剂,能够与噻虫嗪的‑N‑发生较强的离子缔合,生成结构相同的离子萃合物,增加分配比;与P204复合萃取时,能够促进噻虫嗪的强吸电子基团硝基‑NO2与P204的‑OH发生氢键缔合,当乙二醇水杨酸酯和P204萃取剂在萃合比为1:1.5‑2时,能够协同增效分配比,提高萃取率。
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公开(公告)号:CN113620902A
公开(公告)日:2021-11-09
申请号:CN202111117058.0
申请日:2021-09-23
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07D277/32
Abstract: 本发明涉及2氯‑5氯‑甲基噻唑制备技术领域,尤其涉及塔式反应器制备2氯‑5氯‑甲基噻唑,包括以下步骤:S1、向塔式反应器中投入硫氰酸钠和催化剂四丁基溴化铵,再分别计量投入2,3‑二氯丙烯和甲苯,搅拌升温至回流,反应完毕后,冷却过滤,滤液减压蒸馏,蒸出甲苯;S2、然后再加入四丁基溴化铵,并在升温后进行异构反应,反应完毕后进行负压蒸馏,得2‑氯烯丙基异硫氰酸酯。本发明不仅可以减少对环境的污染,而且能将反应过程中产生的氯化氢气体二次利用,另外还能解决产物2氯‑5氯‑甲基噻唑颜色过深的问题。
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公开(公告)号:CN112661717A
公开(公告)日:2021-04-16
申请号:CN202011614440.8
申请日:2020-12-30
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07D277/32
Abstract: 本发明涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑合成技术领域,提出了2‑氯‑5‑氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法,包括包括以下步骤:S1、在塔式反应器中加入2‑氯丙烯基硫代异氰酸酯、磺酰氯、乙腈,搅拌溶解;S2、加入催化剂,紫外光照射,开始氯化反应;S3、减压蒸馏脱除溶剂乙腈;S4、蒸馏后的残渣溶于二氯甲烷,用NaHCO3溶液和水分别洗涤至中性,减压蒸馏得2‑氯‑5‑氯甲基噻唑产品。通过上述技术方案,解决了现有技术中的产品品质差,收率低的问题。
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公开(公告)号:CN115819202B
公开(公告)日:2024-03-12
申请号:CN202211679636.4
申请日:2022-12-26
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,提出了一种合成环己二酮的方法,包括以下步骤:S1、将环己二醇、溶剂、催化剂、相转移催化剂混合搅拌至均匀;S2、滴加氧化剂,进行氧化反应;S3、待反应结束后,进行后处理。通过上述技术方案,解决了现有技术中的环己二酮收率低、纯度低问题。
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公开(公告)号:CN106496215A
公开(公告)日:2017-03-15
申请号:CN201610979438.8
申请日:2016-11-08
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07D417/06
Abstract: 本发明公开了一种噻虫嗪的高收率且绿色环保合成方法:A、称取亚氨基二嗪0.5-1.5份、2-氯-5-氯甲基噻唑0.5-1.5份、二甲基甲酰胺0.2-2份、丁酮0.2-2份、甲苯0.2-2份、碳酸钾0.5-1.5份、催化剂0.001-0.01份,投入到合成釜中并混匀,搅拌反应;B、步骤A所得产物升温到30-70℃加入浸洗剂进行浸洗,随后离心过滤获得盐分作为副产品,有机上清液送入到结晶釜,冷冻结晶,离心得噻虫嗪固体,离心母液送到溶剂回收塔蒸馏回用。本发明通过改进反应原料的选择和配比以及对合成工艺路线的创新设计和精确控制,达到了较高的产品收率且不产生额外的有害废料。
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公开(公告)号:CN116003246B
公开(公告)日:2025-03-28
申请号:CN202310015064.8
申请日:2023-01-05
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07C51/09 , C07C51/02 , C07C51/373 , C07C51/42 , C07C59/347 , C07C67/347 , C07C69/63
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,提出了一种α‑酮戊二酸的合成方法,包括以下步骤:S1、二氯乙酸甲酯与丙烯酸甲酯在甲醇钠的存在下反应,得到2,2‑二氯戊二酸二甲酯;S2、将2,2‑二氯戊二酸二甲酯与依次与10‑20%碱溶液、25‑35%碱溶液反应得到α‑酮戊二酸水溶液粗品;S3、将混合物进行精制,得到α‑酮戊二酸。通过上述技术方案,解决了现有技术中的α‑酮戊二酸合成方法中α‑酮戊二酸收率低、纯度低的问题。
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公开(公告)号:CN112661660B
公开(公告)日:2022-06-24
申请号:CN202011614439.5
申请日:2020-12-30
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C233/65
Abstract: 本发明涉及农药合成技术领域,提出了炔苯酰草胺的新型合成方法,包括以下步骤,S1、向反应釜内投入3,5‑二氯苯甲酰氯、3‑氨基‑3‑甲基‑1‑丁炔、溶剂,开始搅拌;S2、升温到20℃,将缚酸剂、复配催化剂加入反应釜中,反应4~6小时;S3、反应完毕后,加水,加二氯乙烷、分层;S4、将分层后的有机相加入浓度为2.0mol/L~3.0mol/L的硫酸溶液,调节PH至6~7,降温到‑5℃搅拌2小时,离心过滤得炔苯酰草胺产品。通过上述技术方案,解决了现有技术中的反应时间长,产品品质差的问题。
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公开(公告)号:CN110876383B
公开(公告)日:2021-08-17
申请号:CN201911177777.4
申请日:2019-11-27
Applicant: 邯郸市瑞田农药有限公司
Abstract: 本发明属于农药技术领域,提出了一种含噻虫嗪的农药组合物及其制备方法,包括以下重量份的组分组成:噻虫嗪20份,泊洛沙姆0.5~1.5份,十三烷醇聚醚硫酸钠0.3~1份,二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.2~0.5份,硅酸镁铝1.5~4份,淀粉辛烯基琥珀酸铝0.5~1份,聚乙烯吡咯烷酮0.5~2份,改性淀粉1.5~5份,二水合磷酸氢钙1~3.5份,分散剂3~5份。分散剂为异丁烯‑马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为1~3:1的混合物。改性淀粉由以下重量份的组分组成:淀粉16份,十二烷基硫酸钠0.7份,聚乙二醇5份,壳聚糖4.6份,羧甲基纤维素2.5份,戊二醛0.4份。通过上述技术方案,解决了现有技术中含噻虫嗪的水分散粒剂的润湿性、悬浮性和崩解性不高的问题。
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