以1-(4-氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮合成环唑醇的方法

    公开(公告)号:CN109535091B

    公开(公告)日:2022-05-13

    申请号:CN201811473345.3

    申请日:2018-12-04

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种以中间体1‑(4‑氯苯基)‑2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)乙酮合成环唑醇的方法,包括如下步骤:(1)2,4’‑二氯苯乙酮与1,2,4‑三氮唑或1,2,4‑三氮唑盐发生亲核取代反应得到1‑(4‑氯苯基)‑2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)乙酮;(2)1‑(4‑氯苯基)‑2‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)乙酮与1‑环丙基卤代乙烷格氏试剂、1‑环丙基卤代乙烷有机锌试剂或其混合物发生亲核加成反应得到环唑醇。本发明提供的环唑醇的合成方法路线短、反应温和,收率高,反应过程不使用有恶臭气味的硫叶立德试剂,不需要使用危险的钠氢,也不会产生大量的含磷废水,适宜大规模工业化生产。

    一种以2,4’-二氯苯乙酮为原料制备环唑醇的方法

    公开(公告)号:CN109553583A

    公开(公告)日:2019-04-02

    申请号:CN201811472431.2

    申请日:2018-12-04

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种以2,4’-二氯苯乙酮为原料制备环唑醇的方法,包括如下步骤:2,4’-二氯苯乙酮与1,2,4-三氮唑或1,2,4-三氮唑盐发生亲核取代反应得到1-(4-氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮;1-(4-氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮与3-卤代-1-丁烯格氏试剂、3-卤代-1-丁烯有机锌试剂、1-卤代-2-丁烯格氏试剂、1-卤代-2-丁烯有机锌试剂中的一种或多种发生亲核加成反应,生成2-(4-氯苯基)-3-甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-4-戊烯-2-醇;2-(4-氯苯基)-3-甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-4-戊烯-2-醇与二卤甲烷制备的Simmons-Smith试剂中的一种或多种成环得到环唑醇。本发明提供的环唑醇的制备方法路线短、反应温和、收率高,且反应过程不使用危险试剂,适宜大规模工业化生产。

    一种环嘧苄三元除草剂及其应用

    公开(公告)号:CN108477196A

    公开(公告)日:2018-09-04

    申请号:CN201810333014.3

    申请日:2018-04-13

    Inventor: 王凤云 张胜 李明

    Abstract: 本发明公开了一种环嘧苄三元除草剂,所述的三元除草剂的活性组分包括组分A、组分B和组分C,组分A为为环戊噁草酮,组分B为嘧草醚,组分C为苄嘧磺隆,活性组分中组分A、组分B与组分C之间的重量比为1~20:1~20:1~60;本发明将三种活性成分混合使用,对于单一组份来看,三者联用具有明显的增效作用,进而降低了各活性成分的用量,最终降低了农田中农药的使用量,扩大了杀草谱。

    一种高含盐含溶剂废水处理系统及工艺

    公开(公告)号:CN108101295A

    公开(公告)日:2018-06-01

    申请号:CN201810060544.5

    申请日:2018-01-22

    Abstract: 本发明公开了一种高含盐含溶剂废水处理系统及方法,原水泵出口依次与第一换热器和第二换热器相连;内盘管蒸发器的出气口通过气相管道与第一精馏塔相连,第一精馏塔通过管道依次与第二精馏塔和第三精馏塔相连,第一精馏塔的蒸汽出口与第一换热器的热媒进口相连,第二精馏塔的蒸汽出口与降膜蒸发器的蒸汽进口相连;内盘管蒸发器出液口相连有两路分支管,一路分支管与降膜蒸发器的进料口相连,降膜蒸发器的出气口连接有气液分离器,气液分离器的出气管并入气相管道,另一路分支管通过第二换热器与离心机相连,离心机通过输送泵回连至内盘管蒸发器上部的进液口。本发明不但实现了连续化除盐精馏,回收得到的溶剂纯度高,而且余热得到充分回收利用。

    一种高含量抗倒酯原药的制备方法

    公开(公告)号:CN106831416A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201611244259.6

    申请日:2016-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种高含量抗倒酯原药的制备方法将3,5‑环己二酮‑1‑甲酸乙酯和环丙甲酰氯发生酰基化反应后,然后加入催化剂进行转位反应,反应结束后得抗倒酯粗品,向抗倒酯粗品中加入酸酸化,分去下层水相,得到含抗倒酯的有机相;在含抗倒酯的有机相加入1‑3%W/V的碳酸氢钠溶液或碳酸氢钾溶液,搅拌后pH值为4‑7,静止分层,弃去上层水相,所得的有机层加入有机碱和水的混合溶液,5‑20%W/V碳酸钠溶液或碳酸钾溶液,搅拌后pH值为7‑12,静止分层,弃去下层深色焦油状物质,水相酸化至pH=2‑3,用有机溶剂萃取后,负压蒸除有机溶剂,得抗倒酯原药;本发明制得的抗倒酯原药含量达到98%,收率达到90%。

    一种高效的芳香伯胺的单甲基化合成方法

    公开(公告)号:CN109678806B

    公开(公告)日:2022-06-28

    申请号:CN201811582412.5

    申请日:2018-12-24

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种高效的芳香伯胺的单甲基化的合成方法,包括如下步骤:以芳香伯胺为原料,与甲醛或多聚甲醛反应得到相应的六氢‑1,3,5‑三芳基‑1,3,5‑三嗪化合物;再与Pd/C催化剂的作用下催化加氢得到芳香伯胺的单甲基化产物。该发明最大的特点是操作简单,条件温和,原料便宜易得,能够得到高收率,高选择性的芳香伯胺的单甲基化产物。后处理简单,提高了生产效率,可以很容易实现工业大规模生产,并且不会造成设备腐蚀和环境污染。

    一种高含量抗倒酯原药的制备方法

    公开(公告)号:CN106831416B

    公开(公告)日:2019-11-08

    申请号:CN201611244259.6

    申请日:2016-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种高含量抗倒酯原药的制备方法将3,5‑环己二酮‑1‑甲酸乙酯和环丙甲酰氯发生酰基化反应后,然后加入催化剂进行转位反应,反应结束后得抗倒酯粗品,向抗倒酯粗品中加入酸酸化,分去下层水相,得到含抗倒酯的有机相;在含抗倒酯的有机相加入1‑3%W/V的碳酸氢钠溶液或碳酸氢钾溶液,搅拌后pH值为4‑7,静止分层,弃去上层水相,所得的有机层加入有机碱和水的混合溶液,5‑20%W/V碳酸钠溶液或碳酸钾溶液,搅拌后pH值为7‑12,静止分层,弃去下层深色焦油状物质,水相酸化至pH=2‑3,用有机溶剂萃取后,负压蒸除有机溶剂,得抗倒酯原药;本发明制得的抗倒酯原药含量达到98%,收率达到90%。

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