-
公开(公告)号：CN116535348A
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202310520639.1
申请日：2023-05-10
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
Inventor： 薛嵩
IPC: C07D213/26
Abstract: 本发明公开了一种4‑三氟甲基吡啶的新的合成方法，涉及4‑三氟甲基吡啶合成技术领域，包括以下步骤：S1、向反应釜中依次抽入反应原料A异烟酸、溶剂，开启搅拌；氮气保护下，降温；S2、开启通气阀门，通入反应原料B四氟化硫气体，低温反应；S3、排气，尾气吸收；反应液用10％氢氧化钠溶液淬灭，静置分层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相；S4、有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品，本发明的有益效果为：该4‑三氟甲基吡啶的新的合成方法，通过以异烟酸和四氟化硫气体为起始原料，反应条件简单温和，收率高，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN116041180A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202211695053.0
申请日：2022-12-28
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
Inventor： 薛嵩
Abstract: 本发明公开了一种制取3‑溴‑2‑溴甲基丙酸叔丁酯的简单方法，涉及医药中间体合成技术领域，包括以下步骤：S1、3‑溴‑2‑溴甲基丙酸和二氯甲烷加入反应瓶中，室温滴加氯化亚砜；S2、滴加完毕后，20℃反应2h，原料反应完全，减压浓缩待用；S3、室温下反应瓶中加入叔丁醇、无机碱和二氯甲烷，滴加氯化亚砜，控温20℃；S4、滴毕，室温反应2h，过滤，滤饼用二氯甲烷淋洗，合并有机相，有机相用水洗一次，有机相干燥浓缩，得粗品，GC纯度93.4%，用石油醚重结晶，得到目标产品，本发明的有益效果为：原料便宜易得，具有更强的经济实用性和灵活性；反应条件简单温和，容易实现，适合工业化放大生产。
-
公开(公告)号：CN110156696A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910405042.6
申请日：2019-05-16
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
IPC: C07D237/30
Abstract: 本发明涉及一种1,4-二氯酞嗪的制备方法，以双酮酞嗪为原料，4-二氨基吡啶或者1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯为催化剂，乙腈为溶剂，仅需当量的三氯化磷为氯化试剂合成1,4-二氯酞嗪。所得的粗品采用两种或者多种溶剂混合重结晶提纯。本发明的优点是：原料便宜易得，收率高，有利于控制生产成本；工艺条件温和，安全可靠，对环境友好，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN110066221A
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201910405813.1
申请日：2019-05-16
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
IPC: C07C211/17 , C07C209/48 , C07C209/84
Abstract: 本发明涉及环丙基甲胺的制备方法，包括以下步骤：反应容器内加入环丙基腈、二氯化镍和四氢呋喃，开启搅拌，氮气保护下分批加入硼氢化钠，反应温度控制在20-45℃，反应10-18小时；反应完毕后降至室温，将反应液加水搅拌，静置分层，分液，水层用二氯甲烷萃取数次，合并有机相，使用无水硫酸钠对有机相干燥，并过滤；将有机相转移到精馏瓶中，常压精馏，收集顶温83-85℃的产品；对所得不合格前馏再次精馏，合并两次所得无色透明液体，即为目标产物环丙基甲胺。本发明以环丙基腈为起始原料，用硼氢化钠/二氯化镍体系还原氰基合成环丙基甲胺。该合成方法原料便宜，反应条件温和，操作简单，安全可靠，后处理简单，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN109180459A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811060961.6
申请日：2018-09-12
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
Inventor： 薛嵩
Abstract: 本发明涉及3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成方法，步骤如下：容器内加入2-三氟甲基-2-丙醇和乙腈，降温并加入氢化钠，保温反应后，加入对甲苯磺酰氯进行反应，然后水洗分液，对得到的有机相进行干燥，得中间体1；容器内加入中间体1、氰化钠和二甲基甲酰胺，加热进行回流反应，反应完毕后水洗分液，对有机相进行浓缩和精馏，收集55-58℃馏分，得到中间体2；中间体2加入氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，加热进行回流反应，反应完全后调节PH值，萃取得有机层，浓缩后得到目标产物。本发明方法用料便宜，收率高；各步反应条件对生产设备要求低，降低工业化成本。得到的中间体1可直接进行第二步反应，操作简便，适合工业化生产。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102558209A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201210007203.4
申请日：2012-01-11
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
Inventor： 薛嵩
IPC: C07F5/04
Abstract: 本发明公开了联硼酸频那醇酯的生产工艺，其特征是，以三氯化硼为原料，在正己烷体系中与二甲胺气体胺化，除盐后的反应液与三溴化硼在室温反应，得到的中间体与金属镁在甲苯中发生偶联，除盐后的反应液中滴加频哪醇的1,2-二氯乙烷溶液，通过酯交换得到目标产物。本发明的优点是：选用正己烷作为前两步骤反应溶剂，提高了反应转化率，同时避免了极低温条件；使用金属镁，提高了工艺的安全性；在酯交换中，通过控制反应温度，提高了产品收率。
-
公开(公告)号：CN102321026A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110219719.0
申请日：2011-08-02
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
Inventor： 薛嵩
IPC: C07D233/56
Abstract: 本发明公开了羰基二咪唑的生产工艺，其特征是包括如下步骤：在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入380-420ml甲苯，再投入20-40质量份的咪唑和90-100质量份的三正丁胺，开动搅拌，升温至38-42℃，待固体全部溶解后，缓慢滴加溶有20-30质量份固体光气的甲苯溶液80-120ml，控制体系温度≤90℃，滴加完毕，保温反应3.5-4.5h，降温，反应液抽滤得到的固体用80-120ml乙腈重结晶，即得到产品，将其进行高效液相色谱检测，测得羰基二咪唑含量大于98%。本发明的优点是：路线短，收率高，安全性能高，成本低。
-
公开(公告)号：CN116924919A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310812116.4
申请日：2023-07-04
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C217/08
Abstract: 本发明提供了一种N‑(2‑甲氧基乙基)乙胺的合成方法，包括以下步骤：(1)以N‑乙基乙醇胺和Boc酸酐为原料在有机溶剂中进行酰基化反应得到中间体1；(2)步骤(1)得到的中间体1经碱类催化剂催化后与碘甲烷发生甲基化反应得到中间体2；(3)步骤(2)得到的中间体2与酸反应后得到N‑(2‑甲氧基乙基)乙胺。本发明的合成方法通过以N‑乙基乙醇胺和Boc酸酐为起始原料，经过三步反应合成目标产物，反应操作简单，反应条件温和，并且N‑(2‑甲氧基乙基)乙胺的收率高，收率可达76.9％，具备了工业化生产的条件。
-
公开(公告)号：CN115819282A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211693734.3
申请日：2022-12-28
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
Inventor： 薛嵩
IPC: C07C257/06 , C07C41/60 , C07C43/32
Abstract: 本发明公开了一种制取2‑氯‑1,1,1‑三甲氧基乙烷的优化方法，并且可工业放大化，涉及医药中间体合成技术领域，包括以下步骤：S1、氯乙腈、甲醇和甲基叔丁基醚投入反应瓶中，0℃通入盐酸气体，室温反应6h；S2、抽滤，滤饼用甲基叔丁基醚淋洗，得中间体直接下一步反应；S3、中间体、甲醇投入反应瓶中，加热回流反应；S4、抽滤，滤液中加入等体积的二氯甲烷，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次，有机相干燥，水泵减压浓缩，得到产品2‑氯‑1,1,1‑三甲氧基乙烷，本发明的有益效果为：原料便宜易得，具有更强的经济实用性和灵活性；反应条件简单温和，容易实现，适合工业化放大生产。
-
公开(公告)号：CN110054558A
公开(公告)日：2019-07-26
申请号：CN201910405043.0
申请日：2019-05-16
Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司
Abstract: 本发明涉及1-三氟甲基环丙烷-1-甲酸的制备方法，包括以下步骤：以自制的1-（三氟甲基）环丙基-1-醇为起始原料，乙腈作溶剂，分批加入钠氢和对甲苯磺酰氯，制备得中间体1；中间体1中加入氰化钠和DMF进行回流反应，保温过夜，常压精馏到中间体2；中间体2加入氢氧化钠溶液加热升温至回流，反应结束后调节pH值至1-2，用有机溶剂萃取数次，对有机相浓缩得到白色固体即为目标产物。本发明具有用料便宜，收率高的特点，避免使用SF4这样价格贵的氟化试剂，有效的降低成本。反应条件温和，反应安全，后处理简单，尤其是第一步，不需要提纯，得到的中间体1可直接进行第二步反应，操作简便，适合工业化的生产。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
62
records
(took 0.046 seconds)
