公开(公告)号：CN114272882B

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202210060576.1

申请日：2022-01-19

Applicant: 浙江友联化学工业有限公司 ,  嘉兴学院

Inventor： 俞卫祥 ,  王慧 ,  崔耀森 ,  许青山 ,  叶晓健 ,  许莎婕 ,  帅昌辉 ,  蒋浩 ,  张玉超 ,  顾国萍

IPC: B01J19/18

Abstract: 本发明公开了一种2B酸生产用磺化反应装置，包括釜体、搅拌器及设置于釜体外的夹套，夹套与釜体之间的空间形成导热油腔，2B酸生产用磺化反应装置还包括阻挡筒，阻挡筒固定在釜体内，阻挡筒为上下开口的中空圆筒状结构，阻挡筒的下端与釜体底部之间留有间隙，该间隙形成回流通道，阻挡筒与釜体内壁之间的间隙形成循环通道，阻挡筒的侧壁下部沿阻挡筒轴向间隔设有呈圆周阵列分布的甩液孔，位于同一圆周上的甩液孔外侧的阻挡筒侧壁上均设有环形导流边，环形导流边向下倾斜设置并完全挡住甩液孔，搅拌器位于阻挡筒内且被甩液孔所环绕，搅拌器与固定在釜体顶部的驱动装置相连。本发明结构简单，物料混合与受热均匀，能提高产品纯度与收率。

公开(公告)号：CN113908786A

公开(公告)日：2022-01-11

申请号：CN202111316885.2

申请日：2021-11-09

Applicant: 嘉兴学院 ,  浙江友联化学工业有限公司

Inventor： 王慧 ,  俞卫祥 ,  许青山 ,  张玉超 ,  顾国萍

IPC: B01J19/00 ,  B01J19/18 ,  B01D3/00 ,  B01D3/14 ,  B01J4/00 ,  B01J4/02 ,  C07C303/06 ,  C07C309/48

Abstract: 本发明公开了一种2B酸粗品生产系统，包括加热搅拌反应釜、分馏柱、立式壳管冷凝器、卧式壳管冷凝器、硫酸布液结构及分水器，加热搅拌反应釜的外壁面上部设有溶剂回流口，分馏柱设置在加热搅拌反应釜顶部，立式壳管冷凝器的进口、出口分别与分馏柱的出口、卧式壳管冷凝器的进口相连，分水器顶部设有分水器进液口及分水器平衡口，卧式冷凝器的出口与分水器进液口相连，分水器平衡口与卧式冷凝器的平衡口相连，分水器底部设有排溶剂口，分水器的外壁面上部设有排水口，排溶剂口与溶剂回流口相连；硫酸布液结构设置在加热搅拌反应釜内部的上方并连接有硫酸进料管。本发明设备简单，操作非常方便，有利于缩短生产周期，可降低生产成本。

公开(公告)号：CN109180537A

公开(公告)日：2019-01-11

申请号：CN201810973060.X

申请日：2018-08-24

Applicant: 浙江友联化学工业有限公司

Inventor： 俞卫祥 ,  杨卫东 ,  王成 ,  许青山 ,  芮毅 ,  张玉超

IPC: C07C303/06 ,  C07C309/48

Abstract: 一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，采用高纯度2B油为原料，以复配有机溶剂为液相分散剂，将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应，磺化产物经过脱水、干燥即得2B酸。本发明在液相中进行脱水转位，直接制得高品质2B酸，省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而使三废大为减少，无固体废物，废气、废水量极少且易处理，也降低了能耗，突破了现有的磺化工艺，具有转化率高、低碳化、工序少、能耗低的优点。

公开(公告)号：CN104370747B

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201410365783.3

申请日：2014-07-29

Applicant: 浙江工业大学 ,  浙江友联化学工业有限公司

Inventor： 李小年 ,  卢春山 ,  张群峰 ,  马磊 ,  丰枫 ,  吕井辉 ,  许孝良 ,  俞卫祥 ,  顾国萍

IPC: C07C209/36 ,  C07C211/47 ,  C07C211/52 ,  B01J23/44

Abstract: 一种合成3-氯-4-甲基苯胺的方法，所述方法是以对硝基甲苯氯化液为起始原料，经过静置分水得到主要含有2-氯-4-硝基甲苯、对硝基甲苯和二氯硝基甲苯的混合物不经精制纯化处理直接移送至加氢反应釜，在不使用有机溶剂和脱卤抑制剂的情况下，在炭载钯催化剂作用下，进行催化加氢反应，充分反应后的还原液经过精馏分离得到3-氯-4-甲基苯胺；所述炭载钯催化剂的制备方法包括：活性炭先在氢气气氛下于200～800℃处理，再用NaBr或KBr溶液浸渍，将Br离子负载在活性炭表面，过滤、洗涤至无Br离子检出；然后取处理过的活性炭浸渍H2PdCl4溶液，浸渍完全后调节溶液pH值至7.0，充分搅拌反应后，过滤、去离子水洗涤至无氯离子检出；最后在氢气气氛下于30～400℃还原得到炭载钯催化剂。

公开(公告)号：CN105067722A

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201510463979.0

申请日：2015-07-31

Applicant: 浙江友联化学工业有限公司

Inventor： 杨青波 ,  靳琳琳 ,  马国林 ,  金丰富

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 一种快速检测阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的方法，将阳离子聚丙烯酰胺溶于有机溶剂与水的混合溶剂中，并使用微波萃取的方法快速提取阳离子聚丙烯酰胺中的残留丙烯酰胺单体，用高效液相色谱法检测，并根据丙烯酰胺标准曲线来计算残留单体的含量。本发明利用微波萃取法可以大大缩短残留丙烯酰胺单体的提取时间，提高提取效率，以外标法绘制标准曲线保证准确度，利用本发明能够快速、准确地检测残留单体的含量，对于连续生产具有重要的现实意义。

公开(公告)号：CN104977268A

公开(公告)日：2015-10-14

申请号：CN201510466292.2

申请日：2015-07-31

Applicant: 浙江友联化学工业有限公司

Inventor： 杨青波 ,  靳琳琳 ,  马国林 ,  金丰富

IPC: G01N21/33

Abstract: 一种阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体的检测方法，将阳离子度为5～70％的聚丙烯酰胺样品与提取剂配制成浓度为0.01～0.15g/mL的混合物，利用超声波提取残留丙烯酰胺单体，将提取液的上清液过滤、稀释、于紫外分光光度计上测其吸光度，结合丙烯酰胺标准曲线，计算阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺的含量。本发明对不同阳离子度的水处理剂聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体的进行提取并检测，形成的胶体具有弹性，提取液澄清，对残留丙烯酰胺单体的提取完全、快速，含量检测准确，所需设备简单、节能，提取方法简便、耗时短、提取率高，满足了不同污泥污水行业对不同阳离子度聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体检测的要求。

公开(公告)号：CN119462436A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411589491.8

申请日：2024-11-08

Applicant: 浙江友联化学工业有限公司

Inventor： 张国星 ,  张玉超 ,  顾国萍 ,  叶晓健 ,  王成 ,  聂京 ,  史明 ,  王昌盛

IPC: C07C303/06 ,  C07C309/48 ,  B01J31/06

Abstract: 本发明涉及2B酸生产技术领域，具体为多种溶剂复配生产2B酸的方法，包括：将2B油和复配溶剂加入磺化釜内；向磺化釜内滴加浓硫酸进行磺化反应，反应完毕后移料至烘焙釜内，先保温脱水，再保温反应；然后经冷却、过滤、水洗、干燥，制得2B酸。本发明将邻二氯苯/三氯苯/溶剂油D60复配使用，添加三氯苯进行调和，可达到更高的反应温度，反应更彻底，添加溶剂油D60，可起到降低反应体系粘度的作用，掺入到邻二氯苯和三氯苯的复配溶剂中可明显提高复配溶剂分散性，并引入催化剂聚乙二醇400，加快反应速率，提高主反应选择性，反应体系中添加无水硫酸钠，起到抑制砜类副反应的作用，所生产的2B酸产品纯度、白度较高，且粒径较小，即堆积密度得以提高。

公开(公告)号：CN118022636A

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202410159141.1

申请日：2024-02-04

Applicant: 浙江友联化学工业有限公司 ,  浙江工业大学

Inventor： 崔耀森 ,  卢春山 ,  李小年 ,  于建东 ,  钟国辉 ,  王晨凯 ,  张玉超 ,  吕学杰

IPC: B01J8/04 ,  B01J8/02 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52 ,  B01J23/42 ,  B01J35/40 ,  B01J23/44 ,  B01J23/46 ,  C07B43/04

Abstract: 本发明公开了一种卤代硝基苯连续化多段催化加氢的反应装置及其应用方法，反应装置包括依次连接的进料装置、多段反应模块、气液分离器、缓冲罐、循环气压缩机；进料装置包括原料罐、高压泵和进料口；每段反应模块包括陶瓷膜气体分布器和催化剂床层；陶瓷膜气体分布器包括第一套管及陶瓷膜；第一套管旁侧设有进气口；最底下的第一套管的下端通过高压泵连接至原料罐，上端连接所述催化剂床层；催化剂床层包括第二套管和催化剂网框；最顶部的催化剂床层的下端与陶瓷膜气体分布器的上端固定连接，上端连接至气液分离器；气液分离器的出气口连接缓冲罐，缓冲罐的出气口通过循环气压缩机连接至进气口。本发明通过多段反应模块实现多段催化加氢，克服现有液相加氢中气液传质效率低、转化率低等问题。

公开(公告)号：CN118002029A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202410030511.1

申请日：2024-01-08

Applicant: 浙江友联化学工业有限公司 ,  浙江工业大学

Inventor： 李小年 ,  崔耀森 ,  卢春山 ,  庞如珍 ,  聂京 ,  王昌盛 ,  史明 ,  于建东

IPC: B01J8/02 ,  B01J8/00 ,  B01J23/42 ,  B01J23/44 ,  B01J23/46 ,  B01J29/44 ,  B01J35/61 ,  C07C209/36 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明公开了一种连续化催化加氢的固定床及其加氢反应方法，固定床包括：沸腾器、催化加氢反应器、分离器、冷凝器以及气体循环装置；其中，所述沸腾器设置有气体进料口以及液体进料口；所述催化加氢反应器设置于所述沸腾器上方，用于装催化剂；所述分离器设置于所述催化加氢反应器上，用于分离原料与产物；所述冷凝器与所述分离器以及气体循环装置连通；所述气体循环装置包括依次连通的真空泵，气液分离器，缓冲罐，循环气压缩机，所述真空泵与所述冷凝器连通，所述循环气压缩机与所述气体进料口连通。本发明可以降低原材料成本，提高反应效率。

公开(公告)号：CN117816258A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311496016.1

申请日：2023-11-10

Applicant: 浙江友联化学工业有限公司 ,  浙江工业大学

Inventor： 卢春山 ,  崔耀森 ,  李小年 ,  庞如珍 ,  聂京 ,  吕学杰 ,  梅成鸿 ,  赵文喜

IPC: B01J38/52 ,  B01J38/48 ,  B01J38/10 ,  B01J38/04 ,  B01J38/50 ,  B01J38/62 ,  B01J38/00

Abstract: 本发明提供一种卤代硝基苯连续化加氢催化剂的再生方法，涉及固定床卤代硝基苯加氢技术领域。所述再生方法主要为使用醇、碱、石油醚和乙酸乙酯对床层进行初步清洗，再利用离子液体的特殊性质，去除催化剂表面的偶氮化合物及其他污染物，后经过酸洗、贵金属溶液处理和干燥等步骤完成催化剂的再生。本发明克服了现有技术的不足，具有操作简单、条件温和、成本低等优点，在不损伤催化剂结构，且不拆装催化剂的条件下，实现催化剂表面反应中间物及偶氮化合物等表面杂质的原位清除，并进一步补充流失的金属活性组分，能够有效恢复催化剂活性。