公开(公告)号：CN113956258A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111240908.6

申请日：2021-10-25

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲

IPC: C07D487/04 ,  B01J31/02 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法，包括：以1,2‑环己二酮、苯肼盐酸盐为起始原料，溶剂A与溶剂B作混合溶剂，在酸性离子液体催化剂存在下进行催化反应，制得所述吲哚并[2,3‑A]咔唑，其反应式如下式所示；其中，所述溶剂A为醇类溶剂，所述溶剂B为水。该制备方法采用磺酸型离子液体作为催化剂，可以使得反应在低温50‑80℃下即可进行，而且采用的磺酸型离子液体可回收利用，使用醇类和水的混合溶剂不属于高沸点溶剂，还能够大大提高反应收率，能够解决现有技术中存在的反应温度太高、溶剂沸点高、反应条件苛刻、能耗高的技术问题。

公开(公告)号：CN113801154A

公开(公告)日：2021-12-17

申请号：CN202111222898.3

申请日：2021-10-20

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07F5/04

Abstract: 本发明公开了一种咔唑C2位直接C‑H硼化的9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯的合成方法，步骤包括：将咔唑、三氟乙酸乙酯、联硼酸频那醇酯在催化剂、配体和碱的作用下经C‑H硼化反应，一锅法一步合成9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯。本发明9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯合成方法以邻菲罗啉类衍生物作为配体，具有强螯合作用和大位阻，与铱催化剂配位可增强间位硼化的选择性，采用的三氟乙酸乙酯起到保护N‑H键从而间位导向合成9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯，使用咔唑为原料，经铱催化咔唑C2位C‑H直接硼化反应，一锅法合成9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯产品，采用的原料易得，后处理纯化简单，合成路线简单、反应条件温和、生产成本低、反应收率高。

公开(公告)号：CN113582910A

公开(公告)日：2021-11-02

申请号：CN202110994838.7

申请日：2021-08-27

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种以咔唑为原料的1‑溴咔唑的合成方法，步骤包括：以咔唑为原料，与酰化试剂、催化剂、反应溶剂混合，进行酰基化反应，得到N‑H取代咔唑中间体；将步骤(1)所得咔唑中间体和反应溶剂组成反应体系，滴加锂化试剂进行锂代反应，反应完全滴加溴代试剂进行溴化反应，得到咔唑N取代1位溴代产物；(3)将步骤(2)所得咔唑N取代1位溴代产物经水解脱保护反应，得到1‑溴咔唑产品。本发明无需使用污染严重的含磷化合物，采用的原料咔唑易得且成本低，后处理操作简单、容易，后处理成本低，能够避免现有1‑溴咔唑的生产成本高、合成工艺流程复杂、三废多、污染重的问题，所得1‑溴咔唑的纯度在99.5％以上，具有较高的纯度，收率可达80％以上。

公开(公告)号：CN112062709B

公开(公告)日：2021-10-29

申请号：CN202011137745.4

申请日：2020-10-22

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  申宝金 ,  骆艳华

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种合成3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑的方法，属于化学技术领域。合成方法步骤为：室温下，将N‑苯基咔唑和溴化试剂溶于有机溶剂中，搅拌并添加氧化剂，反应4～8h，反应结束后，回收溶剂、萃取，有机层经脱溶、重结晶，得到3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑，其中，添加氧化剂的过程采用逐步添加法或滴定法，同时控制反应体系温度低于有机溶剂的沸点。本发明的制备方法，在室温条件下采用一步法，以商业易得的N‑苯基咔唑为原料，在溴化试剂及氧化剂的作用下，可高收率、高纯度得到三溴代NPC，该方法条件温和简单，操作简单，成本低，收益高，有易于企业工业化生产。

公开(公告)号：CN112441891A

公开(公告)日：2021-03-05

申请号：CN202011341500.3

申请日：2020-11-25

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  张玲 ,  吴忠凯 ,  骆艳华

IPC: C07C45/28 ,  C07C49/403 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明公开了一种1,2‑环己二酮制备方法，属于化学技术领域。制备方法为：氮气保护下，将环己酮、催化剂和配体搅拌均匀，室温下滴加双氧水，滴加时间为1～2h，滴加完毕后，升温至40℃～60℃，保温反应3～6h，反应结束后，水洗分液，有机层减压精馏得到1,2‑环己二酮，其中，所述催化剂为铜盐催化剂，所述配体为β‑二酮亚胺类配体。与已报道方法相比，该方法使用廉价易得双氧水作氧化剂，副产物为水，反应体系绿色清洁，反应过程中环己酮既作反应物又作溶剂，反应条件温和，操作方便。该方法收率高，工艺绿色清洁，为1,2‑环己二酮合成提供一种新的方法。

公开(公告)号：CN111533096B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN202010461825.9

申请日：2020-05-27

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 陈杰 ,  骆艳华 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  汤凤林 ,  朱叶峰 ,  申保金 ,  杨修光 ,  张玲

IPC: C01B25/02

Abstract: 本发明公开了一种黑磷纳米片及其制备方法与应用，属于功能材料生产技术领域。该方法以黑磷薄片作为电解阳极，与惰性电极、碱性水系电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述碱性水系电解液包含溶解有环氧树脂的N‑N二甲基甲酰胺溶液。在碱性水系电解液中使制备后的黑磷纳米片结构更趋于稳固、不易破坏、氧化度降低，在碱性条件下，利于提高阳极的黑磷材料的插层剥离效果，使得黑磷剥离更加完全。

公开(公告)号：CN111533096A

公开(公告)日：2020-08-14

申请号：CN202010461825.9

申请日：2020-05-27

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 陈杰 ,  骆艳华 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  汤凤林 ,  朱叶峰 ,  申保金 ,  杨修光 ,  张玲

IPC: C01B25/02

Abstract: 本发明公开了一种黑磷纳米片及其制备方法与应用，属于功能材料生产技术领域。该方法以黑磷薄片作为电解阳极，与惰性电极、碱性水系电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述碱性水系电解液包含溶解有环氧树脂的N-N二甲基甲酰胺溶液。在碱性水系电解液中使制备后的黑磷纳米片结构更趋于稳固、不易破坏、氧化度降低，在碱性条件下，利于提高阳极的黑磷材料的插层剥离效果，使得黑磷剥离更加完全。

公开(公告)号：CN212893931U

公开(公告)日：2021-04-06

申请号：CN202021240688.8

申请日：2020-06-30

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 申保金 ,  陈杰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  张玲 ,  汤凤林 ,  朱叶峰

IPC: C01B32/19

Abstract: 本实用新型公开了一种制备石墨烯的装置，涉及无机材料制备技术领域，为解决现有的石墨烯制备装置剥离不彻底，产率不高的问题；本实用新型包括控温槽、电解槽和两个电解电极，电解槽安装在控温槽内，电解槽内固设有两个支撑台，两个电解电极的一端分别水平固设在两个支撑台上，两个电解电极的另一端贯通电解槽和控温槽的侧壁并分别与交流电源的两端电性连接，两个支撑台的上方均设置有按压活塞；两个电解电极的上方分别设置有一组传动辊，电解槽的槽盖上还开设有两个进料口，两卷石墨纸分别经两组传动辊和两个进料口输送至两个电解电极与其上方的按压活塞之间；本实用新型可以减少剥离不彻底的情况发生，有利于提高石墨烯产率。

公开(公告)号：CN212893930U

公开(公告)日：2021-04-06

申请号：CN202021241574.5

申请日：2020-06-30

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 张金艳 ,  陈杰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  张玲 ,  汤凤林 ,  朱叶峰

IPC: C01B32/184 ,  B01J13/00

Abstract: 本实用新型公开了一种连续制备石墨烯气凝胶的装置，涉及无机材料制备技术领域，为解决现有设备无法较好地实现连续制备石墨烯气凝胶的问题；本实用新型包括搅拌腔、冷冻腔和加热腔，搅拌腔内安装有搅拌桨，搅拌腔的一侧上部设置有第一抽气管，搅拌腔额下端设有出料口，出料口的下端连接有管道，管道的中段设置有抽水泵；冷冻腔位于搅拌腔的一侧，其内设有若干个于中部相互连通的进样管，进样管的一端开口并设置有与进样管内壁滑动连接的活塞，进样管的另一端穿过冷冻腔侧壁延伸至加热腔内并贯穿加热腔；本实用新型操作方便，可以实现自动化连续化地制备石墨烯气凝胶。

公开(公告)号：CN119330919A

公开(公告)日：2025-01-21

申请号：CN202411451682.8

申请日：2024-10-17

Applicant: 中钢天源股份有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/77

Abstract: 本发明公开了一种8‑溴‑6‑苯基萘并[2,1‑b]苯并呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域；本发明包括以2,3‑二羟基萘为原料，与三氟甲磺酸酐反应合成3‑羟基萘‑2‑基三氟甲磺酸酯；以制得的3‑羟基萘‑2‑基三氟甲磺酸酯为原料，与苯硼酸偶联反应制备2‑羟基‑3‑苯基萘；以1,3‑二溴苯为原料，在低温下二异丙基氨基锂拔氢锂代与硼酸三甲酯反应制备2,6‑二溴苯硼酸；采用以上制得的2‑羟基‑3‑苯基萘和2,6‑二溴苯硼酸，在催化剂、配体和碱的作用下，经过C‑O偶联和分子内C‑H/C‑X交叉偶联串联反应制备8‑溴‑6‑苯基萘并[2,1‑b]苯并呋喃；本发明提供了一种全新的合成路线，原料成本低、反应总收率高、原子利用率高、生产成本低、工艺制备流程简单、经济环保，利于实施大规模生产。