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公开(公告)号：CN101816949A
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN201010167000.2
申请日：2008-10-14
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 上海斯莫特香精香料有限公司
IPC: B01J27/232 , B01J21/16 , C11B9/00
Abstract: 本发明公开了一种氧化降解复合催化剂及在类胡萝卜素制备香料中的应用，是申请号为200810155733.7的中国发明专利申请的分案申请。所述的氧化降解复合催化剂由金属盐氧化催化剂和天然矿物质降解催化剂按质量比为1∶99～99∶1配制，其中，所述的金属盐氧化催化剂为Na2CO3、CaCO3中的一种或两种的任意比例混合物，所述的天然矿物质降解催化剂为活性白土、硅藻土、高岭土中一种或几种的任意比例混合物。其在类胡萝卜素制备香料中的应用，步骤为：将类胡萝卜素与占其质量0.1％～10％的氧化降解复合催化剂一起加入惰性介质中，在100～200℃下反应3h～24h，即可得到可作为香料使用的多组份氧化降解产物。惰性介质为硅油、甲基硅油、二甲基硅油或苯基硅油。
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公开(公告)号：CN101302151B
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN200810123831.2
申请日：2008-06-06
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: C07C61/29 , C07C51/43 , C07C2603/22 , C07C61/35
Abstract: 本发明涉及一种异海松酸的制备方法，包括以下步骤：第一步：将热异构松香溶解于1～10倍质量的丙酮中，滴加相当于热异构松香质量1～40％的异丁醇胺的丙酮溶液，丙酮/异丁醇胺＝1∶1mL/g，形成沉淀，静置，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到异海松酸铵盐粗品；异海松酸铵盐粗品按照复式重结晶法，重结晶、干燥，得到纯化的异海松酸铵盐晶体；第二步，将第一得到的纯化的异海松酸铵盐晶体溶于1～20倍质量的乙醚中，分次加入质量分数为1～20％的盐酸至异海松酸铵盐晶体消失，分出水层，水洗乙醚层至中性，蒸出乙醚，剩余物溶于丙酮中，向此溶液中慢慢滴入水，直至析出的晶体不再增加为止，过滤、干燥得到纯化的异海松酸。本方法成本低，得率高。
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公开(公告)号：CN101508871A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200910030374.7
申请日：2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/02
CPC classification number: C07C61/08 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/44 , C07C51/487 , C07D307/77 , C07D307/89 , C09F1/04
Abstract: 本发明提供了一种海松酸型树脂酸的制备方法，步骤为：第一步，按照质量比为1∶0.3～1.5的比例，将精制树脂酸、松脂或松香与马来酸酐一起置入反应瓶中，用C1～C10低级脂肪酸溶剂溶解后通过微波辅助加热或者直接加热进行加成反应，C1～C10低级脂肪酸溶剂与精制树脂酸的质量比为0.05～30∶1，反应结束后冷却、结晶、过滤、洗涤；第二步，将第一步收集的滤液合并，然后进行减压蒸馏除去溶剂得到海松酸型树脂酸粗产品，将海松酸型树脂酸粗产品溶于氢氧化钠水溶液中制成海松酸型树脂酸盐水溶液，再在搅拌下用矿物质酸或有机酸调节至pH 6～14，得到的沉淀经直接纯化或者酸化再纯化处理后得到海松酸型树脂酸产品。本方法具有收率高、含量高、成本低、环境污染少等优点。
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公开(公告)号：CN101503405A
公开(公告)日：2009-08-12
申请号：CN200910030373.2
申请日：2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D407/04
Abstract: 本发明公开了一种新铃兰醛VC缩醛的制备方法，步骤为：第一步：将VC溶于强极性溶剂后，再加入新铃兰醛、催化剂和带水剂，在90～120℃，以每秒滴下馏分1～2滴的回流状态下，边搅拌边回流反应2～15h；所使用的带水剂是环己烷、正己烷、正庚烷中的任意一种。所使用的强极性溶剂是N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二乙基甲酰胺、1，4－二氧六环中的任意一种。所用的催化剂是甲基苯磺酸、固体酸、氢型阳离子交换树脂。第二步：反应液放置分层后用分液漏斗分离，下层溶液倾入冷水或弱碱性水溶液中，将过滤得到的固体物质精制提纯得到产品新铃兰醛VC缩醛。分液漏斗中的上层残液作为下次合成反应的带水剂。该发明方法具有收率高、产物易分离，产品纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN100391919C
公开(公告)日：2008-06-04
申请号：CN200510094026.8
申请日：2005-08-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种连续化制备α，β-不饱和伯醇的方法：在反应器中加入α，β-不饱和叔醇、催化剂，搅拌反应，再将后续原料连续通入反应器的底部一起反应，将其收集，过滤，滤液经蒸馏或者精馏即可分别得到α，β-不饱和伯醇和α，β-不饱和叔醇；一种用于实施上述方法的装置，由反应器、原料贮罐、接收罐和搅拌器组成，反应器与原料贮罐之间设有恒流泵，恒流泵的出口与反应器的底部连通，反应器的上部与接收罐连通，搅拌器的搅拌桨位于反应器内，反应器上设有温度传感器，反应器上套设有加热器。本发明具有操作简单、无废弃物、不需溶剂和大量反应试剂、催化剂廉价且来源方便、生产成本低、极易实现工业化等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1295201C
公开(公告)日：2007-01-17
申请号：CN200410065887.9
申请日：2004-12-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种由含羰基的酮或醛类化合物制备α，β-不饱和醇的方法，先将强碱化合物和有机溶剂在反应器中混合搅拌，然后向反应器中通入乙炔气体，使得反应液持续处于乙炔气氛中，再将向反应器内滴加含羰基的酮或醛类化合物，滴完后继续搅拌反应，在反应过程中保持反应器内的反应物处于乙炔气氛中；接着用固液分离的办法除去乙炔化反应液混合物中固体碱，使用酸性物质使得α，β-不饱和炔醇释放出来，并用水洗涤至中性，获得含α，β-不饱和炔醇的液体产物；最后将液体产物减压蒸馏回收有机溶剂，获得α，β-不饱和炔醇。还可通过将α，β-不饱和炔醇产品的氢化获得α，β-不饱和的烯醇。本发明操作要求较低、能耗低、污染小、生产易实现。
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公开(公告)号：CN1733669A
公开(公告)日：2006-02-15
申请号：CN200510094026.8
申请日：2005-08-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种连续化制备α，β－不饱和伯醇的方法：在反应器中加入α，β－不饱和叔醇、催化剂，搅拌反应，再将后续原料连续通入反应器的底部一起反应，将其收集，过滤，滤液经蒸馏或者精馏即可分别得到α，β－不饱和伯醇和α，β－不饱和叔醇；一种用于实施上述方法的装置，由反应器、原料贮罐、接收罐和搅拌器组成，反应器与原料贮罐之间设有恒流泵，恒流泵的出口与反应器的底部连通，反应器的上部与接收罐连通，搅拌器的搅拌桨位于反应器内，反应器上设有温度传感器，反应器上套设有加热器。本发明具有操作简单、无废弃物、不需溶剂和大量反应试剂、催化剂廉价且来源方便、生产成本低、极易实现工业化等优点。
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公开(公告)号：CN115043737B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202210657090.6
申请日：2022-06-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/27 , C07C211/29 , C07C209/28 , C07C213/02 , C07C217/58 , C07C319/12 , C07C323/32 , C07D213/38 , C07D333/20 , C07D307/52 , C07D307/56 , C07C211/17 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种四氢芳樟基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以四氢芳樟胺和醛为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至﹣20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到四氢芳樟基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度四氢芳樟基仲胺类化合物培养下黑麦草根和茎的生长抑制情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对黑麦草的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号：CN116924874A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310591115.1
申请日：2023-05-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 普洱市思茅区森盛林化有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种将β‑水芹烯转化为α‑松油烯的方法，将β‑水芹烯或含有β‑水芹烯的松节油、催化剂三甲基溴硅烷和助剂H2O2或者H2O按比例一起加入反应设备中，加热搅拌反应，水洗去除未反应三甲基溴硅烷和H2O2，分去水层后得到α‑松油烯或含有α‑松油烯的松节油。H2O2为反应助剂时，β‑水芹烯转化率88.4％，α‑松油烯选择性94.0％；H2O为反应助剂时，β‑水芹烯转化率78.6％，α‑松油烯选择性85.5％。
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公开(公告)号：CN116496182A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202211613334.7
申请日：2022-12-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C271/44 , C07C269/00 , A01N47/22 , A01P13/00 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种异丙基取代甲酚的N,N‑二甲基氨基甲酸酯化合物的合成方法与活性应用，特别是指3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯的合成与除草活性和杀虫活性。投料比为1∶10(g∶mL)的3‑异丙基‑5‑甲酚与二甲氨基甲酰氯于150℃搅拌反应8h，反应液冷却后过滤得到其中固体，干燥后得到纯度大于97％的3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯，得率接近90％。3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯对于稗草生长的抑制活性和对于乙酰胆碱酯酶的抑制活性均优于与其结构相近的农药猛杀威(3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑甲基氨基甲酸酯)。
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