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公开(公告)号：CN101654597A
公开(公告)日：2010-02-24
申请号：CN200910034733.6
申请日：2009-09-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F3/02
Abstract: 本发明涉及一种粗硫酸盐松节油的脱硫脱臭精制方法，所述方法为萜类氢过氧化物作为氧化脱臭剂与含硫、带有恶臭味的硫酸盐松节油一起加入反应瓶中，在50～150℃下加热搅拌反应4～20h，氧化脱臭剂在反应中的加入量为原料硫酸盐松节油质量的1％～20％，也就是相当于理论量的0.5～10倍，加蒸馏水洗涤反应液，分液除去水层，有机层再经过水蒸气蒸馏，分段收集不同沸点的馏出液；用微机硫氯分析仪测定各馏出组分、釜液以及原料中的硫含量，即得到硫含量≤20mg/l的几乎没有恶臭味、无色的精制硫酸盐松节油。本发明将氧化脱硫脱臭和水蒸气蒸馏两种工艺方法相互结合，工艺过程中不会产生污染物，而且生成的副产物萜烯醇类化合物还是重要的香料及乳化剂。
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公开(公告)号：CN101380579A
公开(公告)日：2009-03-11
申请号：CN200810155733.7
申请日：2008-10-14
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 上海斯莫特香精香料有限公司
IPC: B01J23/745 , B01J23/02 , B01J27/232 , B01J21/16 , C11B9/00
Abstract: 本发明公开了一种氧化降解复合催化剂及其在类胡萝卜素制备香料中的应用，所述的氧化降解复合催化剂由氧化催化剂和天然矿物质降解催化剂按质量比为1∶99～99∶1配制。所述的氧化催化剂为金属氧化物、金属盐中任意一种或几种的任意比例混合物。可以为CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、Na2CO3、CaCO3中的一种或两种的任意比例混合物。天然矿物质降解催化剂为活性白土、硅藻土、高岭土中一种或几种的任意比例混合物。其在类胡萝卜素制备香料中的应用，步骤为：将类胡萝卜素与占其质量0.1％～10％的氧化降解复合催化剂一起加入惰性介质中，在100～200℃下反应3h～24h，即可得到可作为香料使用的多组份氧化降解产物。惰性介质为硅油、甲基硅油、二甲基硅油或苯基硅油。
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公开(公告)号：CN101353554A
公开(公告)日：2009-01-28
申请号：CN200810021695.6
申请日：2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法，包括如下步骤：将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下，以N，N－二甲基甲酰胺作溶剂，在40～85℃反应6～13h，反应完后冷却到室温，减压过滤，滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层，取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N，N－二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2～5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1～3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚，用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和，操作简便，溶剂与产品易分离，产品收率高，纯度好。
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公开(公告)号：CN101085740A
公开(公告)日：2007-12-12
申请号：CN200610096308.6
申请日：2006-09-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/36 , C07C209/42
Abstract: 一种由1，8－萜二醇制备烷二胺的方法，在密闭环境下，配制质量浓度为 10％～75％的硫酸溶液，在10℃～15℃加入NaN3，充分搅拌使其完全溶解于硫酸水溶液中，然后加入1，8－萜二醇，温度控制在15℃～100℃下，静置，待反应完成后分离、干燥得到二叠氮基烷的混合物，上述NaN3与1，8－萜二醇的加入量的摩尔比为(2.0～3.0)∶1；以5％Pd－C或Lindlar为催化剂，还原二叠氮基烷的混合物得到烷二胺的混合物，蒸馏、精馏得到目的产物烷二胺。本发明反应中使用NaN3为原料，显著降低了原料的毒性，硫酸水溶液为反应介质及催化剂且调整浓度后可以重复使用，节省了成本并减小了污染。
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公开(公告)号：CN115043737B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202210657090.6
申请日：2022-06-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/27 , C07C211/29 , C07C209/28 , C07C213/02 , C07C217/58 , C07C319/12 , C07C323/32 , C07D213/38 , C07D333/20 , C07D307/52 , C07D307/56 , C07C211/17 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种四氢芳樟基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以四氢芳樟胺和醛为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至﹣20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到四氢芳樟基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度四氢芳樟基仲胺类化合物培养下黑麦草根和茎的生长抑制情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对黑麦草的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号：CN116924874A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310591115.1
申请日：2023-05-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 普洱市思茅区森盛林化有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种将β‑水芹烯转化为α‑松油烯的方法，将β‑水芹烯或含有β‑水芹烯的松节油、催化剂三甲基溴硅烷和助剂H2O2或者H2O按比例一起加入反应设备中，加热搅拌反应，水洗去除未反应三甲基溴硅烷和H2O2，分去水层后得到α‑松油烯或含有α‑松油烯的松节油。H2O2为反应助剂时，β‑水芹烯转化率88.4％，α‑松油烯选择性94.0％；H2O为反应助剂时，β‑水芹烯转化率78.6％，α‑松油烯选择性85.5％。
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公开(公告)号：CN116496182A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202211613334.7
申请日：2022-12-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C271/44 , C07C269/00 , A01N47/22 , A01P13/00 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种异丙基取代甲酚的N,N‑二甲基氨基甲酸酯化合物的合成方法与活性应用，特别是指3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯的合成与除草活性和杀虫活性。投料比为1∶10(g∶mL)的3‑异丙基‑5‑甲酚与二甲氨基甲酰氯于150℃搅拌反应8h，反应液冷却后过滤得到其中固体，干燥后得到纯度大于97％的3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯，得率接近90％。3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯对于稗草生长的抑制活性和对于乙酰胆碱酯酶的抑制活性均优于与其结构相近的农药猛杀威(3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑甲基氨基甲酸酯)。
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公开(公告)号：CN115466650A
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202211270945.6
申请日：2022-10-18
Applicant: 四川省林业科学研究院 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种油樟精油提取的预处理方法,包括如下操作步骤，取生长量相对稳定的油樟树的油樟叶，制备菌溶液，将腐熟剂溶解于蒸馏水中，将菌溶液均匀喷洒在油樟叶表面，并用封口膜密封生产容器开口，以腐熟剂作为复合菌种，在蒸馏水中充分溶解，将溶液均匀喷洒在油樟叶表面，密封，阴凉的环境中静置一周进行预处理可使油樟精油提取得率提高，以便于充分利用资源，提高经济效益，从而改善以现有提取方式依靠香料物质从物料中自然析出，但是目前物料析出程度有限，后期提取过程中的得油率不理想的问题。
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公开(公告)号：CN113603705B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202110245254.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法，3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应，生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A；产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B，分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素；然后与氨水反应，生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物；加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐，在有机溶剂中析出，与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离；固体氨盐溶于水中，加入碱重新转化为胺，通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100％，2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98％。
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公开(公告)号：CN113603705A
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN202110245254.X
申请日：2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法，3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应，生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A；产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B，分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素；然后与氨水反应，生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物；加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐，在有机溶剂中析出，与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离；固体氨盐溶于水中，加入碱重新转化为胺，通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100％，2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98％。
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