公开(公告)号：CN107417622A

公开(公告)日：2017-12-01

申请号：CN201710852823.0

申请日：2017-09-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨翠凤 ,  陈涛 ,  徐泽刚 ,  卫天琪 ,  宁斌科 ,  苏天铎 ,  李秉擘 ,  王月梅 ,  张媛媛 ,  张晓光

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将式(Ⅰ)化合物加入到碱水和有机溶剂的混合体系内，升温至20～50℃，并在此温度下搅拌0.5～2h，保温在20～50℃分液，水层过滤后降温至0～30℃，稀盐酸中和，大量白色固体析出，过滤烘干，即可得外观纯白且纯度≥95.0％的4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4'-甲基苯基)咪唑。本发明选用的提纯溶剂价廉易得并且工艺操作简单、方便，能有效除去产品中的不溶于碱液的有机杂质以及溶入水的杂质。

公开(公告)号：CN107056682A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201710376716.5

申请日：2017-05-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王伦 ,  宁斌科 ,  卫天琪 ,  徐泽刚 ,  毛明珍 ,  张媛媛 ,  杨翠凤 ,  王月梅 ,  李秉擘

IPC: C07D211/76

CPC classification number: C07D211/76 ,  C07B2200/07

Abstract: 本发明公开了手性1‑取代‑3‑硝基‑4‑取代‑2‑哌啶酮及其制备方法，该方法为：将硝基乙酸乙酯、反式烯醛底物、手性脯氨醇类催化剂及添加剂依次加入到有机溶剂中，在‑5℃～5℃下，反应8～16h；反应完毕后温度升至10℃～25℃，向反应体系中加入伯胺及三乙酰氧基硼氢化钠来制备得到手性1‑取代‑3‑硝基‑4‑取代‑2‑哌啶酮类化合物。本发明反应条件温和，原料简单易得，反应底物范围广，操作简便，且制备的手性1‑取代‑3‑硝基‑4‑取代‑2‑哌啶酮有较好的非对映选择性，该方法在哌啶类药物或哌啶类中间体的制备上具有很好的潜在应用价值。

公开(公告)号：CN104926871B

公开(公告)日：2017-08-11

申请号：CN201510304984.7

申请日：2015-06-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王威 ,  武宗凯 ,  何琦文 ,  李秉擘 ,  张媛媛 ,  徐泽刚 ,  卫天琪 ,  魏乐 ,  张建功 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  刘康云 ,  王列平 ,  林双政 ,  薛超 ,  宁斌科

IPC: C07F9/6558 ,  A01P7/04 ,  A01P7/02

Abstract: 本发明公开了一种O,O‑二烷基‑α‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酰基)烃基甲基膦酸酯衍生物，其通式为I，式I中R表示：甲基、乙基、丙基或丁基；R1表示：卤素、氢、甲基或甲氧基。本发明还公开了该类化合物的制备方法。该类化合物对粘虫、蚜虫、红蜘蛛3个杀虫剂靶标具有显著的抑制作用，可用作杀虫剂的有效成分。

公开(公告)号：CN106242997A

公开(公告)日：2016-12-21

申请号：CN201610615375.8

申请日：2016-07-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李秉擘 ,  宁斌科 ,  张晓光 ,  陈涛 ,  王威 ,  杨翠凤 ,  钱一石

IPC: C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/46

CPC classification number: C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/46

Abstract: 本发明公开了一种环丙腈的合成方法,以4-卤代丁腈化合物为原料，在二元醇钠的作用下，制备环丙腈。本发明公开的方法操作简单、反应迅速、产率高，解决了简便快速合成环丙腈化合物的难题，本发明用于环丙腈的制备。

公开(公告)号：CN104262301B

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201410528357.7

申请日：2014-10-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 武宗凯 ,  林双政 ,  宁斌科 ,  何琦文 ,  杨翠凤 ,  王威 ,  王伦 ,  王月梅

IPC: C07D307/12

Abstract: 本发明公开了一种合成S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的方法：以D(+)-10-樟脑磺酸与氯化亚砜反应，得到D-(+)-10-樟脑磺酰氯，将D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应，得到四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯经过晾置结晶，结晶过程发生构型转化，得到单一构型四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯，将晶体用解离剂解离得到S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇。此发明避免了手性拆分过程中只能获得50％单一构型的现象，产率大大提高，并且合成路线短，操作简单。本发明主要用于医药中间体S-(+)-四氢呋喃-3-甲醇的合成。

公开(公告)号：CN103936678A

公开(公告)日：2014-07-23

申请号：CN201410165615.X

申请日：2014-04-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈涛 ,  杨翠凤 ,  苏天铎 ,  宁斌科 ,  张建功 ,  王列平 ,  林双政 ,  王月梅

IPC: C07D233/90

CPC classification number: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-(4-甲基苯基)-1H-咪唑-1-磺酰胺(氰霜唑)的合成方法，该方法以对甲基苯乙酮为原料，用二氧化硒氧化制备中间体2-羰基-2-p-苯甲基乙醛，然后采用N’N-二甲基甲酰胺等作溶剂，二氯亚砜作氯化剂及还原剂来制备中间体，此中间体再与N,N-二甲基磺酰胺氯反应合成氰霜唑。本发明与现有技术相比，缩短了反应周期、简化了后处理工艺，适合批量工业化生产。

公开(公告)号：CN103864712A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410110790.9

申请日：2014-03-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘宁 ,  王伯周 ,  舒远杰 ,  汪伟 ,  杨翠凤 ,  郭旺军 ,  翟连杰 ,  黄小梧

IPC: C07D271/12 ,  C07D498/10

CPC classification number: C07D271/12 ,  C07D498/10

Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物的合成方法。该方法包括以下步骤：在温度20℃～25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱和有机溶剂加入到反应瓶中，然后加入环己酮、四氢吡喃酮、四氢噻吩-3-酮或4-乙酰氨基环己酮，于温度0℃-40℃搅拌下反应30分钟-12小时，反应完成后蒸除有机溶剂，所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯，其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和环酮的摩尔比为1：1～5；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈。本发明主要用于合成3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物，该化合物可以进一步合成有用的医药中间体，具有潜在的医用价值。