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公开(公告)号:CN107540604A
公开(公告)日:2018-01-05
申请号:CN201710846987.2
申请日:2017-09-19
Applicant: 济南大学
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明公开了一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法,以2-氨基吡啶为原料,先后加入溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂,严格控制反应温度,能够快速、高产率、高纯度制备2-氨基-5-溴吡啶,适合工业化生产。另外制备过程中,高纯度的分离出副产物丁二酰亚胺,再经溴化钾、溴酸钾、硫酸作用,溴化重生为高纯度N-溴代丁二酰亚胺,再次用于本方法制备2-氨基-5-溴吡啶的合成,能够取得与商业品N-溴代丁二酰亚胺同样的效果。通过减少N-溴代丁二酰亚胺用量、提高原料转化率、溴代试剂的重生套用能够大大降低成本,主要副产物只有无机盐硫酸钾,合成方法绿色环保。
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公开(公告)号:CN106082349B
公开(公告)日:2017-12-15
申请号:CN201610441083.7
申请日:2016-06-20
Applicant: 济南大学
IPC: C01G49/00
Abstract: 本发明提供了一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法,包括以下步骤(1)在反应装置中配制铁源、钴源的水溶液,将其溶清预处理,调节溶液酸碱性制备碱性预反应溶液,溶液加热反应,反应一定时间后,自然冷却,洗涤、离心收集得钴铁氧体纳米粉体。(2)对尖晶石型钴铁氧体纳米粉体进行硫化,将尖晶石型钴铁氧体纳米粉体和硫源化合物加入到有机溶剂中进行掺杂反应,得到尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体。原料廉价易得,工艺简单,产率高,制得的尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体纯度高。所制备的尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体具有如图所示的XRD衍射峰。
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公开(公告)号:CN106928137A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201710100475.1
申请日:2017-02-23
Applicant: 济南大学
IPC: C07D215/18 , B01J23/89
CPC classification number: Y02P20/584 , C07D215/18 , B01J23/8926
Abstract: 本发明公开了一种新型石墨烯钯铜与手性双膦配体复合催化合成孟鲁斯特钠手性醇中间体[S‑(E)]‑2‑[3‑[3‑[2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基]苯基]‑3‑羟基丙基]苯甲酸甲酯的方法,该方法利用高活性石墨烯钯铜与手性双膦配体复合催化剂,催化硼烷还原酮羰基,该方法手性选择性好,操作简单,催化剂易于分离回收,产率可达82.1%,ee值最好为99.5%,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN106745328A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611095894.2
申请日:2016-12-02
Applicant: 济南大学
IPC: C01G51/04 , B82Y40/00 , C25B1/04 , C25B11/06 , B01J27/043
CPC classification number: C01G51/04 , B01J27/043 , C01P2006/40 , C25B1/04 , C25B11/0452
Abstract: 本发明提供了一种硫掺杂氧化钴纳米粉体和制备方法,以及其在电解水中的应用。首先在碱性条件下以醋酸钴合成碱式碳酸钴前驱体,碱式碳酸钴前驱体在空气中退火即可高效的得到多孔四氧化三钴纳米片。硫掺杂的氧化钴的合成以多孔四氧化三钴纳米片为原料,以有机硫源化合物同时作为还原剂和硫源来实现。硫掺杂氧化钴应用到电催化产氧反应(OER)中有良好效果,其催化水分解产氧的过电位降为0.36V(相对标准氢电极),塔菲尔斜率低至43mV/dec。
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公开(公告)号:CN106432004A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610857940.1
申请日:2016-09-28
Applicant: 济南大学
IPC: C07C315/00 , C07C317/18 , C07C317/22
CPC classification number: C07C315/00 , C07C317/18 , C07C317/22
Abstract: 本发明公开了一种3-砜基醇类化合物的合成方法,以取代磺酰肼和丙烯醇类化合物为原料,在水中反应即得到3-砜基醇类化合物。该方法以取代磺酰肼与丙烯醇为原料,无催化剂,在水溶剂中加热反应,直接得到3-砜基醇类化合物。反应结束后,经简单的分离即可得到80%以上纯度的3-砜基醇类化合物。该方法步骤较短、操作简单,更加绿色。为化工合成领域提供了新的合成医药化工醇类化合物的方法手段。
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公开(公告)号:CN106432003A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201610837187.X
申请日:2016-09-21
Applicant: 济南大学
IPC: C07C315/00 , C07C317/44
CPC classification number: C07C315/00 , C07C317/44
Abstract: 本发明公开了一种3-砜基腈类化合物的合成方法,以取代磺酰肼和丙烯腈类化合物为原料,在水中加热反应即得到3-砜基腈类化合物,反应结束后,经简单的分离即可得到95%以上纯度的3-砜基腈类化合物。与其它合成方法比较,该方法反应步骤较短,合成方法更加绿色,产率更高。一步直接合成得到重要的腈类医药化工中间体,为化工合成领域提供了新的合成砜基取代腈类化合物的方法手段。
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公开(公告)号:CN106146610A
公开(公告)日:2016-11-23
申请号:CN201610839296.5
申请日:2016-09-22
Applicant: 济南大学
CPC classification number: C07K5/0215
Abstract: 本发明公开了一种采用絮凝法制备谷胱甘肽亚铜盐(GSCu)的方法。本方法通过有机高分子絮凝剂架桥、吸附、联接作用形成絮凝体从而产生大分子沉淀,再通过固液分离得到高纯度的谷胱甘肽亚铜盐。采用絮凝法有效的解决了传统工艺中的沉淀粘稠难过滤的技术难题,缩短了生产周期,提高了生产效率,得到了高纯度谷胱甘肽亚铜盐,具有良好的经济效益。
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公开(公告)号:CN116969824B
公开(公告)日:2025-04-18
申请号:CN202311026797.8
申请日:2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/63 , C07C45/81 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的合成方法,以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛和次氯酸钠水溶液为原料,使用有机溶剂,调节反应pH,在低温条件下反应,通过水解、洗涤得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛。本发明合成工艺,操作简单,产品收率和纯度高,测液相纯度为98.6%,收率为96.6%。
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公开(公告)号:CN116554143B
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202310401027.0
申请日:2023-04-14
Applicant: 济南大学
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种合成(S)‑烟碱的制备工艺,属于化学合成领域。本发明提供的新型(S)‑烟碱的合成方法是通过采用4‑(3‑吡啶基)‑4‑氧代丁醛作为初始原料,二氯为溶剂,在乙酸的催化下与L‑苯丙氨酸反应生成化合物I;化合物I在Cu/ZnFe催化剂的作用下,以二氯甲烷为溶剂,通入氢气,加氢生成烟碱衍生物;以钯碳为催化剂,二氯甲烷为溶剂,烟碱衍生物加氢反应后,过滤钯碳,加入甲醛,以硼氢化钠为还原剂,反应生成烟碱,纯化得(S)‑烟碱,收率为85.9%,纯度为99.2%。
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公开(公告)号:CN117105884A
公开(公告)日:2023-11-24
申请号:CN202311081845.3
申请日:2023-08-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/13
Abstract: 本发明公开了一种1‑(2‑氨乙基)吡咯烷的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种新型1‑(2‑氨乙基)吡咯烷的合成方法是以1,2‑二氯乙烷和吡咯烷为原料,加入溶剂和碱,加热反应,反应结束后,经过萃取、酸化、减压蒸馏得到N‑(2‑氯乙基)吡咯烷溶液;以N‑(2‑氯乙基)吡咯烷与氨水为原料,高压加热反应,反应结束后,经萃取、减压蒸馏生成1‑(2‑氨乙基)吡咯烷。本发明具有操作流程简单,绿色工艺合成,产品提纯方便,得到的产品纯度高的优点。
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