一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN107540604A

    公开(公告)日:2018-01-05

    申请号:CN201710846987.2

    申请日:2017-09-19

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种2-氨基-5-溴吡啶的制备方法,以2-氨基吡啶为原料,先后加入溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂,严格控制反应温度,能够快速、高产率、高纯度制备2-氨基-5-溴吡啶,适合工业化生产。另外制备过程中,高纯度的分离出副产物丁二酰亚胺,再经溴化钾、溴酸钾、硫酸作用,溴化重生为高纯度N-溴代丁二酰亚胺,再次用于本方法制备2-氨基-5-溴吡啶的合成,能够取得与商业品N-溴代丁二酰亚胺同样的效果。通过减少N-溴代丁二酰亚胺用量、提高原料转化率、溴代试剂的重生套用能够大大降低成本,主要副产物只有无机盐硫酸钾,合成方法绿色环保。

    一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法

    公开(公告)号:CN106082349B

    公开(公告)日:2017-12-15

    申请号:CN201610441083.7

    申请日:2016-06-20

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明提供了一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法,包括以下步骤(1)在反应装置中配制铁源、钴源的水溶液,将其溶清预处理,调节溶液酸碱性制备碱性预反应溶液,溶液加热反应,反应一定时间后,自然冷却,洗涤、离心收集得钴铁氧体纳米粉体。(2)对尖晶石型钴铁氧体纳米粉体进行硫化,将尖晶石型钴铁氧体纳米粉体和硫源化合物加入到有机溶剂中进行掺杂反应,得到尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体。原料廉价易得,工艺简单,产率高,制得的尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体纯度高。所制备的尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体具有如图所示的XRD衍射峰。

    一种3-砜基腈类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN106432003A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610837187.X

    申请日:2016-09-21

    Applicant: 济南大学

    CPC classification number: C07C315/00 C07C317/44

    Abstract: 本发明公开了一种3-砜基腈类化合物的合成方法,以取代磺酰肼和丙烯腈类化合物为原料,在水中加热反应即得到3-砜基腈类化合物,反应结束后,经简单的分离即可得到95%以上纯度的3-砜基腈类化合物。与其它合成方法比较,该方法反应步骤较短,合成方法更加绿色,产率更高。一步直接合成得到重要的腈类医药化工中间体,为化工合成领域提供了新的合成砜基取代腈类化合物的方法手段。

    一种(S)-烟碱的制备工艺
    79.
    发明授权

    公开(公告)号:CN116554143B

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202310401027.0

    申请日:2023-04-14

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种合成(S)‑烟碱的制备工艺,属于化学合成领域。本发明提供的新型(S)‑烟碱的合成方法是通过采用4‑(3‑吡啶基)‑4‑氧代丁醛作为初始原料,二氯为溶剂,在乙酸的催化下与L‑苯丙氨酸反应生成化合物I;化合物I在Cu/ZnFe催化剂的作用下,以二氯甲烷为溶剂,通入氢气,加氢生成烟碱衍生物;以钯碳为催化剂,二氯甲烷为溶剂,烟碱衍生物加氢反应后,过滤钯碳,加入甲醛,以硼氢化钠为还原剂,反应生成烟碱,纯化得(S)‑烟碱,收率为85.9%,纯度为99.2%。

    一种1-(2-氨乙基)吡咯烷的制备方法

    公开(公告)号:CN117105884A

    公开(公告)日:2023-11-24

    申请号:CN202311081845.3

    申请日:2023-08-25

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明公开了一种1‑(2‑氨乙基)吡咯烷的制备方法,属于化学合成领域。本发明提供一种新型1‑(2‑氨乙基)吡咯烷的合成方法是以1,2‑二氯乙烷和吡咯烷为原料,加入溶剂和碱,加热反应,反应结束后,经过萃取、酸化、减压蒸馏得到N‑(2‑氯乙基)吡咯烷溶液;以N‑(2‑氯乙基)吡咯烷与氨水为原料,高压加热反应,反应结束后,经萃取、减压蒸馏生成1‑(2‑氨乙基)吡咯烷。本发明具有操作流程简单,绿色工艺合成,产品提纯方便,得到的产品纯度高的优点。

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