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公开(公告)号：CN117024377B
公开(公告)日：2025-04-29
申请号：CN202311026798.2
申请日：2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/13 , C07C231/02 , C07C235/46
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的合成方法，以2‑氯‑3,4‑双((4‑甲氧基苄基)氧基)苯甲酸和2‑氯乙胺为原料，加入溶剂、碱和磺酰化试剂在低温下反应生成化合物Ⅰ；化合物I在碱的作用下与四氢吡咯反应得到2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺。本发明的合成工艺反应条件温和，操作简便，产品易于提纯，所得产品收率93.1％，纯度98.9％。
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公开(公告)号：CN117088764A
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202311071628.6
申请日：2023-08-24
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/64 , C07C47/575 , C07C45/78 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种头孢地尔关键中间体的合成方法，属于药物合成领域。具体合成方法以2‑氯‑3,4‑二羟基苯甲醛和4‑甲氧基氯苄为原料，以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，在催化剂和碱的作用下，加热反应；反应结束后，向反应液中滴加热水，析出固体，抽滤，将抽滤出的固体水洗、干燥，得产品2‑氯‑3,4‑双((4‑甲氧基苄基)氧基)苯甲醛。本发明合成工艺绿色环保，操作流程简单，产品提纯简便，得到的产品收率和纯度高，测液相纯度达到99.4％，收率达到95.8％。
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公开(公告)号：CN117069638A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202311039968.0
申请日：2023-08-17
Applicant: 济南大学
IPC: C07D207/04
Abstract: 本发明公开了一种合成头孢地尔中间体的制备方法，属于药物合成领域。本发明提供一种头孢地尔中间体的合成方法，以铁钴氧复合材料为催化剂，催化2‑氯‑3，4‑双((4‑甲氧基苄基)氧基)苯甲醛和1‑(2‑氨乙基)吡咯烷的氧化反应制备2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺。本发明采用铁钴氧复合材料为催化剂催化醛直接合成酰胺的合成工艺，操作流程简单，催化剂可回收利用，产品易提纯，得到的产品纯度高。
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公开(公告)号：CN116969824A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202311026797.8
申请日：2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/63 , C07C45/81 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的合成方法，以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛和次氯酸钠水溶液为原料，使用有机溶剂，调节反应pH，在低温条件下反应，通过水解、洗涤得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛。本发明合成工艺，操作简单，产品收率和纯度高，测液相纯度为98.6％，收率为96.6％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116969824B
公开(公告)日：2025-04-18
申请号：CN202311026797.8
申请日：2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/63 , C07C45/81 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的合成方法，以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛和次氯酸钠水溶液为原料，使用有机溶剂，调节反应pH，在低温条件下反应，通过水解、洗涤得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛。本发明合成工艺，操作简单，产品收率和纯度高，测液相纯度为98.6％，收率为96.6％。
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公开(公告)号：CN117105884A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311081845.3
申请日：2023-08-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/13
Abstract: 本发明公开了一种1‑(2‑氨乙基)吡咯烷的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种新型1‑(2‑氨乙基)吡咯烷的合成方法是以1,2‑二氯乙烷和吡咯烷为原料，加入溶剂和碱，加热反应，反应结束后，经过萃取、酸化、减压蒸馏得到N‑(2‑氯乙基)吡咯烷溶液；以N‑(2‑氯乙基)吡咯烷与氨水为原料，高压加热反应，反应结束后，经萃取、减压蒸馏生成1‑(2‑氨乙基)吡咯烷。本发明具有操作流程简单，绿色工艺合成，产品提纯方便，得到的产品纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN117069569A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202311039964.2
申请日：2023-08-17
Applicant: 济南大学
IPC: C07C45/63 , C07C47/575
Abstract: 本发明涉及一种利用动态管式反应器由3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛制备2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛的方法，属于药物中间体合成技术领域，本发明以3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛为原料，与次氯酸钠反应得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛，具体合成工艺是以醇溶液为溶剂，将3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛固体加入到反应器，同时次氯酸钠溶液由进料泵泵入到动态管式反应器中搅拌反应，结束后将得到的反应液通入到硫酸的醇溶液中反应得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛溶液，再经过后处理得到2‑氯‑3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛产品。该方法操作简便，反应条件控制精准，反应时间短，反应选择性好，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN117105825A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311076524.4
申请日：2023-08-25
Applicant: 济南大学
IPC: C07C303/40 , C07C303/44 , C07C311/39
Abstract: 本发明涉及一种塞来昔布中间体对肼基苯磺酰胺盐酸盐的合成方法，属于药物中间体合成技术领域，具体合成工艺是以稀盐酸为溶剂先泵入到动态管式反应器中，然后将对氨基苯磺酰胺固体、亚硝酸钠溶液分别加入到动态管式反应器中进行重氮化反应，反应完将反应液转入到亚硫酸钠水溶液中还原，后经过酸化、除杂、析晶后得到对肼基苯磺酰胺盐酸盐纯品。该方法安全环保，操作简便，反应时间短，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN117024377A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311026798.2
申请日：2023-08-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07D295/13 , C07C231/02 , C07C235/46
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的制备方法，属于化学合成领域。本发明提供一种2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺的合成方法，以2‑氯‑3,4‑双((4‑甲氧基苄基)氧基)苯甲酸和2‑氯乙胺为原料，加入溶剂、碱和磺酰化试剂在低温下反应生成化合物Ⅰ；化合物I在碱的作用下与四氢吡咯反应得到2‑氯‑3,4‑二对甲氧苯甲氧基‑N‑(2‑(1‑吡咯烷)乙基)苯甲酰胺。本发明的合成工艺反应条件温和，操作简便，产品易于提纯，所得产品收率93.1％，纯度98.9％。
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