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公开(公告)号：CN105777571A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201610218345.3
申请日：2016-04-08
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C233/06 , C07C231/12
CPC classification number: C07C233/06 , C07C231/12
Abstract: 本发明公开了N?乙酰基?3?对孟烯?1?胺及其制备方法。以N,N'?二乙酰基?1,8?对孟烷二胺为原料，在强质子酸水溶液中，在70℃?100℃或加热回流及搅拌条件下进行反应。反应完成后静置分层。上层黄色油状粘稠液体粗产物经硅胶柱层析得较纯净的N?乙酰基?3?对孟烯?1?胺。本发明具有反应原料比较易得、条件温和、工艺过程简单等优点。
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公开(公告)号：CN105037189A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510329574.8
申请日：2015-06-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C233/06 , C07C231/06
Abstract: 本发明公开了一种由松节油制备1,8-孟烷二乙酰胺的方法，该方法使用松节油或工业蒎烯为原料，在强质子酸水溶液的催化下同乙腈反应制备产物，待充分反应后将反应液用无机强碱水溶液中和反应液至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出产物，过滤、洗涤沉淀得到1,8-孟烷二乙酰胺固体。该方法所得到的1,8-孟烷二乙酰胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的松节油或工业蒎烯为原料，工艺路线简单，大大降低了1,8-孟烷二乙酰胺及其下游产品的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。
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公开(公告)号：CN104030889B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201410284808.7
申请日：2014-06-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。本发明采用常规加热，反应速度快、条件温和，操作简便，产物易分离，产品收率高。
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公开(公告)号：CN104099023A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410317286.6
申请日：2014-07-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种海松酸型树脂酸产品及从香榧假种皮提取该产品的方法。以香榧假种皮精油提取残渣为原料，用乙醇、甲苯、或己烷为溶剂，经过回流提取，分离除去溶剂后得到一种膏状提取物。将所得浸膏溶于水中，加入氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液进行皂化反应，将树脂酸等酸类物质及其酯类物质转化成为可溶于水的树脂酸盐类物质，经过有机溶剂萃取将其与非酸性物质进行分离，得到的水溶液用盐酸、或者硫酸将树脂酸盐转化为游离的树脂酸并从溶液中析出，得到的游离树脂酸再经过柱层析分离和纯化后得到一种海松酸型树脂酸混合物产品，该产品的主要成分为海松酸型树脂酸，同时还含有少量次要成分枞酸型树脂酸。
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公开(公告)号：CN102659573A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210151601.3
申请日：2012-05-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C62/28 , C07C51/373
Abstract: 本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法，将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸∶m引发剂=1∶（0.01~0.20）的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液，然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应，反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集，收集液蒸发除去溶剂，再溶解后采用柱色谱分离，收集洗脱出来的组分，除去洗脱剂，再利用半制备型高压液相色谱收集lmax254nm紫外吸收最强的组分，得到目的产物7-羰基-8,15-异海松酸，所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102367226A
公开(公告)日：2012-03-07
申请号：CN201110250062.4
申请日：2011-08-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C61/35 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种8,15-异海松酸的制备方法，异海松酸用冰醋酸溶解后，以酸、酸酐或固体酸为催化剂，催化剂与异海松酸的摩尔比是0.05～100∶1，微波加热回流温度下回流反应，反应结束后，采用常规手段除去溶剂和催化剂后得到8,15-异海松酸。
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公开(公告)号：CN101362924B
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN200810156262.1
申请日：2008-10-08
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/00
Abstract: 本发明公开了一种无浅色剂添加的松香浅色化制备浅色松香的方法，主要是在没有浅色剂存在的条件下，通过热化学漂白作用使松香中的有色成分分解，达到松香脱色浅色化的目的，即松香在氮气等保护气体存在状态下，在设定温度180℃～270℃保温规定时间，反应结束后冷却至180℃以下放料，即可制得浅色松香。用本发明方法得到的松香其颜色优于原料松香，用加纳色号表示时产品颜色比起始颜色变浅0.5～4个色号，最好的相当于从国标4级变浅得到国标特级。本发明中松香无需在高真空状态下蒸馏，操作简便，能耗少，费用低，产品收率高，没有外源添加剂成分加入，所得浅色松香产品有利于松香的深加工利用，适用于直接作为制备各种形式的松香树脂的原料使用。
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公开(公告)号：CN101302151B
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN200810123831.2
申请日：2008-06-06
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
CPC classification number: C07C61/29 , C07C51/43 , C07C2603/22 , C07C61/35
Abstract: 本发明涉及一种异海松酸的制备方法，包括以下步骤：第一步：将热异构松香溶解于1～10倍质量的丙酮中，滴加相当于热异构松香质量1～40％的异丁醇胺的丙酮溶液，丙酮/异丁醇胺＝1∶1mL/g，形成沉淀，静置，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到异海松酸铵盐粗品；异海松酸铵盐粗品按照复式重结晶法，重结晶、干燥，得到纯化的异海松酸铵盐晶体；第二步，将第一得到的纯化的异海松酸铵盐晶体溶于1～20倍质量的乙醚中，分次加入质量分数为1～20％的盐酸至异海松酸铵盐晶体消失，分出水层，水洗乙醚层至中性，蒸出乙醚，剩余物溶于丙酮中，向此溶液中慢慢滴入水，直至析出的晶体不再增加为止，过滤、干燥得到纯化的异海松酸。本方法成本低，得率高。
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公开(公告)号：CN101811970A
公开(公告)日：2010-08-25
申请号：CN201010163290.3
申请日：2010-05-05
Applicant: 江苏强林生物能源有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种对苯二甲酸二辛酯复合增塑剂的生产方法，步骤一，对苯二甲酸与异辛醇在非酸性催化剂作用下得到对苯二甲酸二辛酯；步骤二，油脂二聚酸与异辛醇在非酸性催化剂作用下得到二聚酸二辛酯；步骤三，将对苯二甲酸二辛酯和二聚酸二辛酯在一定温度下混合，即得耐高低温电缆用PVC复合增塑剂；所述的油脂二聚酸为大豆油、棉籽油或桐油二聚酸中的任意一种，环状结构≥85％；所述的非酸性催化剂是市售工业级钠型分子筛与钛酸四丁酯复合催化剂，钠型分子筛与钛酸四丁酯的质量比例为1∶1～10。本发明制备的电缆料增塑剂采用废弃混合对苯二甲酸为原料，成本低廉，利用二聚酸二辛酯耐低温性优良的特点，使复合增塑剂具有优良的耐高低温性能。
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公开(公告)号：CN101508871A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200910030374.7
申请日：2009-03-20
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/02
CPC classification number: C07C61/08 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C51/44 , C07C51/487 , C07D307/77 , C07D307/89 , C09F1/04
Abstract: 本发明提供了一种海松酸型树脂酸的制备方法，步骤为：第一步，按照质量比为1∶0.3～1.5的比例，将精制树脂酸、松脂或松香与马来酸酐一起置入反应瓶中，用C1～C10低级脂肪酸溶剂溶解后通过微波辅助加热或者直接加热进行加成反应，C1～C10低级脂肪酸溶剂与精制树脂酸的质量比为0.05～30∶1，反应结束后冷却、结晶、过滤、洗涤；第二步，将第一步收集的滤液合并，然后进行减压蒸馏除去溶剂得到海松酸型树脂酸粗产品，将海松酸型树脂酸粗产品溶于氢氧化钠水溶液中制成海松酸型树脂酸盐水溶液，再在搅拌下用矿物质酸或有机酸调节至pH 6～14，得到的沉淀经直接纯化或者酸化再纯化处理后得到海松酸型树脂酸产品。本方法具有收率高、含量高、成本低、环境污染少等优点。
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