一种连续催化臭氧氧化肉桂醛为苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN104710295A

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201510132197.9

    申请日:2015-03-25

    Applicant: 广西大学

    CPC classification number: C07C45/40 C07C47/54

    Abstract: 本发明公开了一种连续催化臭氧氧化肉桂醛为苯甲醛的制备方法,该方法是以肉桂醛或肉桂油为原料,装入50g肉桂醛与无水乙醇的混合溶液到连续臭氧化反应器中,添加0.5%~5.0%的MnO2、ZnO、Fe2O3或CaO一种或多种催化剂,于-5~20℃下,按每小时每克肉桂醛通入0.05~0.85g臭氧,进行臭氧化反应,反应10min后,以50~100g·h-1·gcat-1连续通入肉桂醛与无水乙醇的混合溶液,连续反应得到液相产品,液相产品通过分子蒸馏装置,在一定温度和压力下蒸馏得到纯度较高的苯甲醛。本发明的优点是:工艺简单,反应过程绿色化,可保持苯甲醛的天然度,并且选择性好,苯甲醛产率高,可连续生产天然苯甲醛。

    一种生产香兰素的方法

    公开(公告)号:CN102701927B

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN201210180389.3

    申请日:2012-06-01

    CPC classification number: C07C45/27 C07C47/58

    Abstract: 本发明公开了一种生产香兰素的方法。本发明包括如下步骤:(1)将丁香叶油、水和氢氧化钾混合后,加热进行异构化反应;(2)将异构化反应产物降温,并在其中加入水和氧化剂,然后加热进行氧化反应;(3)调整氧化反应产物的pH值至酸性并冷却,然后萃取、减压蒸馏得香兰素粗品;(4)将香兰素粗品进行酒精结晶,即得香兰素成品。本发明的香兰素收率高,达到了59~65%;本发明的方法克服了传统的以丁香叶油为原料生产香兰素的过程中产生大量三废的缺陷,减少了环境污染所用水在萃取完毕后,经过蒸馏可以循环使用;萃取和结晶的溶剂也是循环回收利用的;蒸馏产生的废渣可以进入焚烧炉进行焚烧用于产生热能。

    4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚作为制备香料的应用

    公开(公告)号:CN102503788B

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201110370769.9

    申请日:2011-11-21

    Applicant: 湖南大学

    Abstract: 本发明涉及香料和精细化工中间体的制备方法。本发明公开了由4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚(I)制备3,4-二取代苯甲醛(II)的方法:R3选自:氢、甲基或乙基;R4选自:氢、甲基或乙基;或R3R4选自:亚甲基;3,4-二取代苯甲醛按(1)或(2)方法制备:(1)4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚经烷基化、异构化和氧化反应制得藜芦醛、洋茉莉醛、香兰醛或乙基香兰醛;(2)4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚经异构化和氧化反应制得3,4-二羟基苯甲醛。

    一种茴香醛的制备方法
    66.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101792378B

    公开(公告)日:2013-01-09

    申请号:CN200910214322.5

    申请日:2009-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种茴香醛的制备方法。该方法包括步骤:(1)将茴脑、有机溶剂和水混合得到反应原料;将反应原料加入鼓泡反应塔中,通入臭氧和氧气混合气体,进行臭氧化反应;臭氧化反应结束后继续通氧气以赶出多余的臭氧,得到臭氧化反应液;(2)将无水亚硫酸钠溶液加热至60~80℃,滴加臭氧化反应液进行还原反应;滴加完毕后继续反应30min~60min,冷却,静置,分液,得到茴香醛粗品;蒸馏除去有机溶剂,得到茴香醛产品。本发明避免了臭氧化过程中一些副反应的发生,降低了设备成本及生产成本,解决了乙酸存在带来的设备腐蚀、环境污染大等工业化生产所面临的关键性问题,为大规模工业化生产奠定了道路。

    一种天然苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN102826978A

    公开(公告)日:2012-12-19

    申请号:CN201210008659.2

    申请日:2012-01-12

    Applicant: 广西大学

    Abstract: 本发明公开了一种天然苯甲醛的制备方法,该方法是以肉桂醛或肉桂油为原料,添加0.5%~10%的MnO2、TiO2、Al2O3、SnO2、Fe2O3、MgO、CuO、CeO2、ZrO2、Bi2O3、Y2O3或活性炭等一种或多种多相催化剂,在鼓泡反应器中于-5~20℃下,按每小时每1克肉桂醛通入臭氧0.05~0.5g,进行臭氧化反应0.5~10h,生成臭氧化物中间体,然后保持低温的条件下,边搅拌边滴加臭氧化物中间体于硫脲水溶液中进行还原反应,得到油水混合物,经过油水分离,得到粗苯甲醛产品,最后通过分子蒸馏装置,得到纯度较高的苯甲醛。本发明的优点是:工艺简单,反应过程绿色化,可保持苯甲醛的天然度,并且选择性好,苯甲醛产率高。

    一种乙苯氧化合成苯乙酮的方法

    公开(公告)号:CN115403455B

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202211129644.1

    申请日:2022-09-16

    Applicant: 吕梁学院

    Inventor: 高文强 周喜阳

    Abstract: 一种乙苯氧化合成苯乙酮的方法,属于精细有机合成技术领域,可解决乙苯氧化合成苯乙酮存在的反应条件苛刻等缺点,本发明以臭氧为氧化剂,以有机小分子N‑羟基邻苯二甲酰亚胺为催化剂,并在常压室温条件下,首先N‑羟基邻苯二甲酰亚胺互变为N‑氧基邻苯二甲酰亚胺自由基,然后攫取乙苯的苄基氢生成苄氧自由基,再与臭氧发生链增长生成过氧自由基,分解为苄氧自由基和氧气,最后苄氧自由基在PINO的作用下生成产物苯乙酮。该方法具有工艺简单、反应条件温和、产物收率高等优点。

Patent Agency Ranking