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公开(公告)号：CN110983368A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911243504.5
申请日：2019-12-06
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 电化学条件下镍催化C-3烷基取代喹喔啉酮的合成方法，属于化合物的制备技术领域。该方法是在单室电解池中以2-羟基喹喔啉，N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯为原料，在电解液中，以六水合氯化镍为催化剂，以4,4'-二叔丁基-2,2'-二吡啶为配体，在高氯酸锂为支持电解质的条件下电解，反应温度60℃，电流密度为8mA/cm2，反应3h可得到结构不同的C-3取代烷基化的喹喔啉酮类化合物。该方法反应温和，使用廉价易得的镍金属催化剂，具有良好的官能团相容性。此外，这种电化学方法为各种烷基取代喹喔啉酮化合物的合成提供了一种绿色、有效的方法,有助于实现原子经济性，使得成本大大降低，操作也变得更为简单化，更有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN107460497A
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201710550023.3
申请日：2017-07-07
Applicant: 北京工业大学
IPC: C25B3/00
CPC classification number: C25B3/00
Abstract: 酰基取代的缺电子含氮杂环化合物的电化学催化合成方法，属于酰基类含氮芳香杂环化合物技术领域。该方法是在电解池中以α-酮酸和缺电子含氮杂环化合物为原料，在电解液中，以卤素离子为电催化剂，在添加剂的存在下电解，反应温度25～70℃，电流密度1～5mA/cm2，通过2.0～3.5F/mol的电量后，得到酰基类含氮芳香杂环化合物。本发明方法首次采用操作简单的电化学催化的间接电解方法合成了酰基类含氮芳香杂环化合物，避免硝酸银等昂贵的金属化合物以及化学计量的(NH4)2S2O8等过氧化物的使用，这样能够实现原子经济性，使得成本大大降低，操作也变得更为简单化，更加适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106048648A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610552617.3
申请日：2016-07-13
Applicant: 北京工业大学
IPC: C25B3/00
CPC classification number: C25B3/00
Abstract: 3‑磺酸基取代的氧代吲哚类化合物的电化学催化合成方法。属于化合物的合成。该方法是在单室电解池中以式(III)表示磺酸化试剂或式(Ⅴ)表示磺酰肼和式(II)表示的N‑取代丙烯酰胺为原料，在电催化剂存在下，一定的温度和电解液中电解得到式(I)表示的3‑磺酸基取代的氧代吲哚类化合物。本发明方法首次采用操作简单的电化学催化的间接电解方法合成了3‑磺酸基取代的氧代吲哚类化合物，并且使用单室电解池、采用恒流电解和使用廉价易得的石墨片作为工作电极，使得成本大大降低，尤其减少了使用重金属或者化学计量的氧化剂，避免了化学废弃物的产生，操作也变得更为简单化，更加适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103436911B
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201310399857.0
申请日：2013-09-05
Applicant: 北京工业大学
IPC: C25B3/02
Abstract: 本发明涉及一种氮杂环丙烷类化合物的电化学制备方法。该方法是在单室电解池中以N-胺基邻苯二甲酰亚胺和苯乙烯或者环烯烃为原料，在电解液中，以卤化四烷基胺或碱金属卤化物为电催化剂，以高氯酸锂或三乙胺/乙酸为支持电解质，在碱的存在下电解，反应温度0～40℃，电流密度4～12mA/cm2，通过2.5～3.5F/mol的电量后，得到氮杂环丙烷类化合物。本发明方法首次采用操作简单的电化学催化的间接电解方法合成了氮杂环丙烷类化合物，并且使用单室电解池、采用恒流电解和使用玻碳电极作为工作电极，实现了由双室电解池向单室电解池的转化，同时，工作电极也由之前使用的昂贵的铂电极改变为玻碳电极，使得成本大大降低，操作也变得更为简单化，更加适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104313635A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410602128.5
申请日：2014-10-31
IPC: C25B3/04
Abstract: α-羰基酮类化合物的电化学催化合成方法，属于α-羰基酮类化合物制备技术领域。该方法是在单室电解池中，在一定的电解质溶液中，以α-羟基酮为原料，以卤化物为催化剂，在一定的温度和电流密度下恒电流电解，得到α-羰基酮类化合物。与合成该类化合物的现有其他电化学方法相比，本发明方法采用单室电解池，使用价格便宜的电极材料,用电化学方法再生氧化剂。本发明不需外加支持电解质，只使用催化量的卤化物为催化剂，成本大为降低，后处理简单，更便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103804390A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201410060423.2
申请日：2014-02-21
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07D493/04 , C07C49/84 , C07C45/54 , C07D307/79 , A61P31/18
Abstract: 本发明涉及式(I)表示的多取代芳香二酮类化合物及其制备方法和应用。式(I)中R1为式(I-1)、式(I-2)或式(I-3)表示的取代基，R2为-H、-F、-Cl、-Br、-CH3或-OCH3。当R1为式(I-1)时，本发明方法是以2,4-二羟基苯乙酮为原料，与溴乙醛缩乙二醇反应得到1-(4-(2,2-甲氧基乙氧基)-2-羟基苯基)乙酮，然后经过关环、与芳基酰氯反应，最后在碱性条件下重排得到多取代芳香二酮类化合物。当R1为式(I-2)时，本发明方法与R1为式(I-1)时基本相同。当R1为式(I-3)时，本发明方法是以间苯三酚为原料，甲基化得到1,3,5-三甲氧基苯，与乙酰氯反应得到1,1'-(2-羟基-4,6-二甲氧基-1,3-亚苯基)二乙酮，然后与芳基酰氯反应，最后在碱性条件下重排得到多取代芳香二酮类化合物。本发明化合物对HIV-1整合酶具有抑制作用。
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公开(公告)号：CN103787993A
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201410060619.1
申请日：2014-02-21
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07D241/44 , A61K31/5377 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及式(I)表示的1-取代-6-甲氧基-7-(3-吗啡啉丙氧基)喹喔啉-2(1H)-酮类化合物及其制备方法和应用。式(I)中R表示不同取代的芳基烷基。本发明方法是以胡椒环为原料，进行两次硝化反应生成二硝化产物5,6-二硝基苯并[d][1,3]二氧杂环戊烷，然后在强碱条件下得到开环产物2-甲氧基-4,5-二硝基苯酚，再和4-(3-氯丙基)吗啡啉发生亲核取代反应，得到的产物4-(3-(2-甲氧基-4,5-二硝基苯氧基)丙基)吗啡啉被还原后再与乙醛酸乙酯发生关环反应，生成化合物6-甲氧基-7-(3-吗啡啉丙氧基)喹喔啉-2(1H)-酮，最后在碱性条件下与含有取代基R的卤代烃反应得到本发明化合物。本发明化合物对EGFR激酶具有抑制作用。。
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公开(公告)号：CN103436911A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310399857.0
申请日：2013-09-05
Applicant: 北京工业大学
IPC: C25B3/02
Abstract: 本发明涉及一种氮杂环丙烷类化合物的电化学制备方法。该方法是在单室电解池中以N-胺基邻苯二甲酰亚胺和苯乙烯或者环烯烃为原料，在电解液中，以卤化四烷基胺或碱金属卤化物为电催化剂，以高氯酸锂或三乙胺/乙酸为支持电解质，在碱的存在下电解，反应温度0～40℃，电流密度4～12mA/cm2，通过2.5～3.5F/mol的电量后，得到氮杂环丙烷类化合物。本发明方法首次采用操作简单的电化学催化的间接电解方法合成了氮杂环丙烷类化合物，并且使用单室电解池、采用恒流电解和使用玻碳电极作为工作电极，实现了由双室电解池向单室电解池的转化，同时，工作电极也由之前使用的昂贵的铂电极改变为玻碳电极，使得成本大大降低，操作也变得更为简单化，更加适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101665473A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200910093639.8
申请日：2009-09-25
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07D295/182 , A61K31/445 , A61P31/18
Abstract: 本发明涉及通式(I)表示的(E)-N-3-(4-取代苯丙烯基哌嗪-1-基)烷基苯甲酰胺化合物或其盐，其中，R 1 、R 2 、R 3 表示-H、-OH、-ONa、-OK或-ONH 4 ，R 4 、R 5 表示-H、卤素、C 1-3 直链或支链烷基、-OH、-ONa、-OK、-ONH 4 、-NO 2 或-CN，n为1-3的整数。本发明还涉及该化合物的制备方法，该方法是以多取代苯甲酰氯与氯代烷基氨的盐酸盐为原料合成多烷氧基苯甲酰氯代烷基胺，该化合物与哌嗪反应制取中间体N-哌嗪基烷基多取代苯甲酰胺，再同取代苯丙烯酰氯反应制取(E)-N-(3-(4-取代苯丙烯酰基哌嗪-1-基)烷基苯甲酰胺，接着与BBr 3 或BF 3 乙醚溶液的作用后进一步水解，生成相应的(E)-N-(4-取代苯丙烯酰基哌嗪-1-基)烷基多羟基苯甲酰胺化合物，再同碱反应生成相应的盐。本发明化合物对HIV-1整合酶具有抑制作用。
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