公开(公告)号：CN114318375A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202110816243.2

申请日：2021-07-20

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC: C25B3/09 ,  C25B3/05 ,  C07D487/04

Abstract: 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑及其制备方法，属于电化学技术领域。它包括一种以环己酮、邻苯二胺为原料合成吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：投料：向反应容器内加入环己酮、邻苯二胺、添加剂和溶剂A；S2：通电：插入两根电极，室温条件下，通上电源后，调节电流大小，反应一段时间；S3：收集：反应结束后，加入溶剂B萃取，有机层经脱溶、重结晶得到吲哚并[2,3‑A]咔唑。本发明利用电化学的催化方法制备吲哚并[2,3‑A]咔唑，反应条件温和，原料简单易得，绿色环保，反应收率高。

公开(公告)号：CN113956278A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111341630.1

申请日：2021-11-12

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07F7/08

Abstract: 本发明公开了一种5,5‑螺硅芴的合成方法，包括：以2‑(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸盐、二苯基二羟基硅烷为起始原料，在溶剂存在下，在催化剂、配体和碱的作用下，经C‑H芳基化环化反应，一锅法合成5,5‑螺硅芴。本发明的合成方法中采用的配体为芳基膦类衍生物，可以与铑盐生成环铑中间体，有效增加了催化剂反应效率，实现反应的连续快速进行，反应条件温和，通过一锅两步偶联环化方式，历经C‑H芳基化环化过程，构建含两个五元硅杂环的螺硅芴结构，缩短了反应步骤，避免使用价格昂贵的2‑溴联苯或2,2’‑二溴联苯为反应原料，为5,5‑螺硅芴提供了一种新的合成路线。

公开(公告)号：CN113845418A

公开(公告)日：2021-12-28

申请号：CN202111221385.0

申请日：2021-10-20

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲

IPC: C07C63/40 ,  C07C51/15

Abstract: 本发明公开了一种1,4,5,8‑萘四甲酸的合成方法，步骤包括：向反应瓶内加入溶剂、萘、催化剂以及Mannich碱配体；然后通入二氧化碳，升温后保温反应；回收溶剂后萃取，浓缩结晶，得到1,4,5,8‑萘四甲酸。本发明1,4,5,8‑萘四甲酸的合成方法中使用廉价易得的萘、二氧化碳，Mannich碱配体具有强供电性以及大位阻，与钯盐配位，催化效果显著提高，在金属催化作用下经一步反应得到产品1,4,5,8‑萘四甲酸，催化反应效率高，反应步骤短、后处理纯化简单、原料易得、生产成本低、环境友好等优势。

公开(公告)号：CN111777543B

公开(公告)日：2021-11-26

申请号：CN202010678132.5

申请日：2020-07-15

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  张玲

IPC: C07D209/86

Abstract: 本发明涉及化工中间体的制备领域，具体涉及一种铜催化溴苯与咔唑C‑N偶联制备N‑苯基咔唑的方法，其特征在于，氮气保护下，溴苯、咔唑在铜催化剂、碱、混合溶剂作用下，反应生成N‑苯基咔唑，本发明方法与已报道方法相比，使用廉价铜盐作催化剂，且反应中无需加入配体，反应条件温和，操作方便，生成成本低，收留高，更适于工业上大规模生产。

公开(公告)号：CN113262816A

公开(公告)日：2021-08-17

申请号：CN202110589998.3

申请日：2021-05-28

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC: B01J31/04 ,  B01J31/24 ,  B01J27/13 ,  B01J31/02 ,  C07D493/04

Abstract: 本发明公开了一种催化体系及其用于合成苯并[1,2‑b:4,5‑b；]二苯并呋喃的方法，属于化学技术领域。它包括以下步骤：S1：投料：惰性气氛中，向反应容器内一次加入1,4‑环己二酮、邻二氯苯、钯盐、银盐、配体；S2：反应：将S1所得混合物加热，反应一段时间；S3：收集：回收邻二氯苯后加入溶剂萃取，有机层经脱溶、重结晶得到苯并[1,2‑b:4,5‑b；]二苯并呋喃化合物。本发明以1,4‑环己二酮，邻二氯苯为基础反应原料，钯盐和银盐为共催化剂，采用金属催化的多步偶联策略来构建苯并[1,2‑b:4,5‑b；]二苯并呋喃，反应条件温和，原料简单易得，原子利用率高，反应收率高。

公开(公告)号：CN111470499A

公开(公告)日：2020-07-31

申请号：CN202010263056.1

申请日：2020-04-07

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢集团安徽天源科技股份有限公司

Inventor： 陈杰 ,  申保金 ,  汤凤林 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  骆艳华 ,  裴晓东

IPC: C01B32/19

Abstract: 本发明属于无机材料制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：将石墨材料制备成电极；将铵盐制备成电解液，在外加电压的条件下首先将电极进行预处理，随后加入氨水，在一定温度下进行石墨正极的电解剥离；再将电解产物进行固液分离和干燥即得到不同品质的石墨烯；通过对交流电的参数精确控制，既可以实现对石墨烯的插层剥离，又可以有效避免石墨烯在插层过程中的氧化；同时一般的交流电在插层时存在的因为贡献电极电容容量，而导致插层效率低的问题，也得到了解决；另外，本发明利用常规化工原料制备石墨烯，原料成本低廉易得，便于产业化。

公开(公告)号：CN114890934B

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202210731381.5

申请日：2022-06-24

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  申保金

IPC: C07D209/80

Abstract: 本发明公开了一种7H‑苯并[C]咔唑的合成方法，属于苯并咔唑类化合物合成技术领域。该合成方法步骤包括：以β‑萘酚与苯胺为起始反应物，在氧化剂、添加剂和溶剂存在下，进行氧化交叉脱氢偶联，得到7H‑苯并[C]咔唑。本发明解决了现有7H‑苯并[C]咔唑制备工艺中存在的使用大量质子酸，后期三废处理难度大，必须使用金属催化，有贵金属残留的技术问题。本发明采用廉价易得的β‑萘酚、苯胺这类工业原料作为初始合成子，避免了现有7H‑苯并[C]咔唑制备工艺需要预先合成、大量酸催化的弊端，采用无金属氧化体系，可实现双重C‑H键活化交叉偶联，避免了后期金属残留问题。

公开(公告)号：CN114853658B

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202210680389.3

申请日：2022-06-15

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D209/86

Abstract: 本发明公开了一种9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法，属于苯基咔唑类衍生物合成技术领域。该方法的步骤包括：以咔唑和对溴苯酚为起始反应物，在催化剂、配体、碱、溶剂作用下经脱羟基C‑N偶联反应合成9‑(4‑溴苯基)咔唑。本发明9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法中使用的咪唑类氮杂环卡宾配体为针对本反应体系的特定类型配体，该类配体具有强配位螯合作用和大位阻，与铑盐配位能够精准靶向配位咔唑N‑H和对溴苯酚，生成稳固的环铑中间体，有效地提高铑催化剂的催化效果，因此，本发明反应条件温和、选择性好、后处理简单，收率高，原子利用率高，环保经济绿色。

公开(公告)号：CN113801154B

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202111222898.3

申请日：2021-10-20

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07F5/04

Abstract: 本发明公开了一种咔唑C2位直接C‑H硼化的9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯的合成方法，步骤包括：将咔唑、三氟乙酸乙酯、联硼酸频那醇酯在催化剂、配体和碱的作用下经C‑H硼化反应，一锅法一步合成9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯。本发明9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯合成方法以邻菲罗啉类衍生物作为配体，具有强螯合作用和大位阻，与铱催化剂配位可增强间位硼化的选择性，采用的三氟乙酸乙酯起到保护N‑H键从而间位导向合成9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯，使用咔唑为原料，经铱催化咔唑C2位C‑H直接硼化反应，一锅法合成9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯产品，采用的原料易得，后处理纯化简单，合成路线简单、反应条件温和、生产成本低、反应收率高。

公开(公告)号：CN115536659B

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202211160448.0

申请日：2022-09-22

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明涉及苯并[4,5]咪唑并[1,2‑A]吡啶的制备方法，属于一类苯并咪唑类衍生物的有机合成技术领域。步骤包括：以2‑吡啶酮和苯肼盐酸盐为原料，在氧气氛围下，在催化剂、添加剂、溶剂的作用下经缩合异构化脱氨、C‑N偶联环化串联反应制备得到苯并[4,5]咪唑并[1,2‑A]吡啶。现有合成方法需要当量碱的反应条件下进行，获得高收率产品需要含碘化合物参与反应，而碘原子利用率低，存在价格昂贵且三废多、不易后处理、环保问题突出、生产成本高等不足；与现有合成方法相比，本发明使用廉价铜盐催化2‑羟基吡啶和苯肼盐酸盐合成苯并[4,5]咪唑并[1,2‑A]吡啶，在不使用含碘化合物的前提下，能够获得较高的收率，具有经济、高效、绿色环保的特点。