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公开(公告)号：CN104230687B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201410432223.5
申请日：2014-08-26
Applicant: 宁夏大学
IPC: C07C47/565 , C07C45/68 , C07C45/81
Abstract: 本发明公开了一种制备并分离2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛的方法，搅拌下，向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2，4-二羟基苯甲醛，待混合均匀后，缓慢加入异戊烯基溴，继续在冰浴中搅拌1h，后升至室温，避光条件下搅拌24h，然后用3M HCl调Ph＜3。萃取，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝30∶1)初步分离，收集前面几个点的混合物，减压蒸去溶剂。石油醚，低温重结晶，析出白色固体，用石油醚多次洗涤固体，得到目标产物2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。
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公开(公告)号：CN106045801A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610446126.0
申请日：2016-06-20
Applicant: 河北工程大学
IPC: C07B41/00 , C07C205/44 , C07C201/12 , C07C47/54 , C07C47/565 , C07C47/575 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C45/28 , C07C255/56 , C07C253/30
CPC classification number: C07B41/00 , C07C45/28 , C07C201/12 , C07C253/30 , C07C205/44 , C07C47/54 , C07C47/565 , C07C47/575 , C07C47/542 , C07C47/55 , C07C255/56
Abstract: 本发明公开了一种温和条件下共轭双键氧化断裂的方法。本发明包括如下步骤：(1)将含有共轭碳碳双键的二苯乙烯类化合物和间氯过氧化苯甲酸加入乙腈水溶液中，室温下搅拌反应30min，其中，含有共轭碳碳双键的二苯乙烯类化合物和间氯过氧化苯甲酸的摩尔比为1:1.2；(2)向步骤(1)所得的溶液中加入蒸馏水，然后用二氯甲烷萃取数次；(3)将步骤(2)所得产物有机层合并，经干燥、蒸馏，然后用硅胶柱层析，即得共轭双键氧化断裂的氧化产物。本发明以乙腈水溶液作为氧化反应的溶剂，间氯过氧化苯甲酸为氧化剂，氯化铜为催化剂，室温搅拌30min即可氧化断裂二苯乙烯类化合物中的共轭碳碳双键。该反应具有催化剂廉价易得、反应时间短等优点。
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公开(公告)号：CN105712845A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201610043493.6
申请日：2016-01-24
Applicant: 东北石油大学
IPC: C07C37/60 , C07C45/27 , C07C41/01 , C07C49/825 , C07C47/565 , C07C43/23 , C07C39/04 , C07C39/06 , B01J23/83 , B01J23/78 , B01J23/94
CPC classification number: Y02P20/52 , Y02P20/584 , C07C37/004 , B01J23/002 , B01J23/78 , B01J23/83 , B01J23/94 , B01J2523/00 , C07C37/60 , C07C41/01 , C07C45/27 , C07C49/825 , C07C47/565 , C07C43/23 , C07C39/04 , C07C39/06 , B01J2523/23 , B01J2523/48 , B01J2523/842
Abstract: 本发明涉及的是选择性催化氧化木质素生产芳香基含氧化合物的方法，这种选择性催化氧化木质素生产芳香基含氧化合物的方法：采用高温固相反应法制备CaZrxFe1?xO3或LaTixFe1?xO3钙钛矿类混合离子电子导体，其中0≤x≤1；采用高温固相反应法制备Fe2O3?CaZrxFe1?xO3或Fe2O3?LaTixFe1?xO3复合氧化物催化剂，其中0≤x≤1；将木质素与复合氧化物催化剂充分混合后进行压片成型并粉碎为颗粒，其中木质素与复合氧化物催化剂的质量比为0.1：1─5：1；在微分固定床反应器中，在惰性气氛下，反应温度为400─900℃，反应时间1─3hr，进行木质素选择性催化氧化反应，获得芳香基含氧化合物液体产物。本发明采用Fe2O3?钙钛矿复合氧化物催化剂可对木质素进行选择性催化氧化，芳香基含氧化合物选择性可达80%以上。
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公开(公告)号：CN105541559A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610043492.1
申请日：2016-01-24
Applicant: 东北石油大学
IPC: C07C37/54 , C07C39/04 , C07C39/06 , C07C41/01 , C07C43/23 , C07C43/20 , C07C45/51 , C07C47/565 , C07C49/84 , B01J23/78 , B01J23/83 , B01J23/02
CPC classification number: Y02P20/52 , Y02P20/584 , C07C37/54 , B01J23/002 , B01J23/02 , B01J23/78 , B01J23/83 , B01J35/023 , B01J35/10 , B01J35/1004 , B01J2523/00 , C07C41/01 , C07C45/51 , C07C39/04 , C07C39/06 , C07C43/23 , C07C43/20 , C07C47/565 , C07C49/84 , B01J2523/23 , B01J2523/3706 , B01J2523/47 , B01J2523/48 , B01J2523/842
Abstract: 本发明涉及的是钙钛矿类氧化物催化木质素生产芳香基含氧化合物的方法，这种钙钛矿类氧化物催化木质素生产芳香基含氧化合物的方法：钙钛矿类氧化物催化剂ABxB′1-xO 3的制备，其中0≤x≤1；将木质素与制备的钙钛矿类氧化物催化剂充分混合后进行压片成型并粉碎为颗粒，其中木质素与钙钛矿类氧化物催化剂的质量比为0.1：1─3：1；在固定床反应器中，在惰性气氛下，反应温度为300─700℃，反应时间1─3hr，进行木质素催化转化反应，得到液体为含有芳香基含氧化合物产物。本发明制备钙钛矿类氧化物催化剂在相对较低温度下可实现对木质素的催化转化，液体产物收率可达35%以上，芳香基含氧化合物的选择性可达80%以上。
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公开(公告)号：CN105111055A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510607938.4
申请日：2015-09-23
Applicant: 昆明理工大学
IPC: C07C47/565 , C07C45/78
CPC classification number: C07C45/78 , C07C47/565
Abstract: 本发明公开了一种从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法，将竹笋粉碎用乙醇回流提取，回收乙醇后的提取液用大孔吸附树脂吸附，采用乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后用氯仿、乙酸乙酯或正丁醇萃取，浓缩后加入硅胶拌样干燥，上柱，以石油醚和丙酮或乙酸乙酯的混合溶液为流动相进行柱层析，收集含目标成分洗脱液，回收溶剂干燥得对羟基苯甲醛粗品，重结晶，得对羟基苯甲醛的纯品；本发明方法无需使用酸或碱等有机溶剂，制备过程对环境无污染，工艺简单且成本低廉，产品收率高，适合产业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103508866B
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201310228080.1
申请日：2013-06-09
Applicant: 湖北仙盛科技有限公司
Inventor： 邵新华
IPC: C07C47/565 , C07C45/71
Abstract: 一种水杨醛的合成工艺，使用苯酚、多聚甲醛等廉价易得的反应原料取代HMPA等有毒溶剂，反应中也不会产生有毒物质。苯酚在甲醇镁的甲醇溶液中，通过蒸馏甲醇，生成苯酚镁，由于镁的金属特性，苯酚镁在与甲醛的反应过程中，镁离子先于甲醛配位，配位后的甲醛靠近苯环的邻位，通过甲醛对苯环邻位的亲电进攻，选择性的生成水杨醛的镁盐，该镁盐经稀盐酸后得到水杨醛。本工艺成本低、污染小、收成率高（＞85%）、纯度高（＞99%），因而具有很好的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN104817441A
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201510175763.4
申请日：2015-04-14
Applicant: 沈阳药科大学
IPC: C07C45/29 , C07C47/54 , C07C47/565 , C07C47/55 , C07C47/575
CPC classification number: C07C45/29 , C07C47/54 , C07C47/565 , C07C47/55 , C07C47/575
Abstract: 本发明提供了一种有机合成中苄醇氧化的合成方法，反应通式如下，式中1为含有不同取代基的苄醇，式中2为三苯甲醇化合物。反应所需的金催化剂为Ph3PAuCl，Ph3PAuNTf2，HAuCl4，NaAuCl4，Ph3PAuOTf，Ph3PAuSbF6，IPrAuCl，纳米金。反应所需的介质为：无溶剂，甲苯，均三甲苯，1,2-二氯乙烷，四氢呋喃，乙腈，丙酮。反应的实施为微波反应器加热，本发明方法氧化剂三苯甲醇为商业化产品，便宜易得，实验操作简单，底物适用范围广。
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公开(公告)号：CN103508867B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310469080.0
申请日：2013-10-09
Applicant: 青岛农业大学
IPC: C07C47/565 , C07C45/78 , A01P13/00
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种麦冬中原儿茶醛的提取方法及其用途。本发明还公开了从麦冬中提取的原儿茶醛对生菜、夏至草等11种受体植物幼苗胚根和胚轴的生长具有很强的抑制作用，它可用于直接开发植物源除草剂或作为先导化合物开发仿生除草剂。本发明提取分离该提取物的各阶段产物对受体植物幼苗的生长均具有很好的抑制作用，特别是最终提取的活性化合物原儿茶醛的除草活性更高，有效中浓度均很低，该提取物可用于直接开发植物源除草剂或作为先导化合物开发仿生除草剂。
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公开(公告)号：CN102531860B
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201110460002.5
申请日：2011-12-29
Applicant: 衢州学院
IPC: C07C47/565 , C07C45/36 , B01J23/889 , B01J35/02
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种用层状材料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法。以一种层状材料多元类水滑石为催化剂，氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛，依次包括下述步骡：1)催化剂的制备：将二价和三价金属盐溶液与氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，快速混合制备催化剂前体，然后在一定温度下焙烧，水化，过滤，干燥；2)催化氧化对甲酚：在四口烧瓶中，加入对甲酚、碱、溶剂和催化剂，通纯氧氧化，当对甲酚转化率达99.0％以上时，终止反应；3)反应液后处理：将反应液旋转蒸发回收溶剂，加入去离子水，充分混合，趁热过滤回收催化剂，滤液酸化，冷却，结晶，过滤，真空干燥得对羟基苯甲醛固体；4)催化剂的再生：将过滤回收的催化剂，用溶剂充分洗涤后，焙烧，水化，过滤，干燥。采用本发明的合成法生产对羟基苯甲醛，具有环境友好，催化剂再生简单，转化率高，选择性好，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN104230687A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410432223.5
申请日：2014-08-26
Applicant: 宁夏大学
IPC: C07C47/565 , C07C45/68 , C07C45/81
CPC classification number: C07C45/68 , C07C17/16 , C07C45/79 , C07C45/80 , C07C45/81 , C07C21/14 , C07C47/565
Abstract: 本发明公开了一种制备并分离2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛的方法，搅拌下，向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2，4-二羟基苯甲醛，待混合均匀后，缓慢加入异戊烯基溴，继续在冰浴中搅拌1h，后升至室温，避光条件下搅拌24h，然后用3M HCl调Ph＜3。萃取，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝30∶1)初步分离，收集前面几个点的混合物，减压蒸去溶剂。石油醚，低温重结晶，析出白色固体，用石油醚多次洗涤固体，得到目标产物2，4-二羟基-3，5-二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。
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