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公开(公告)号：CN114634513A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210253405.0
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，包括以下步骤：步骤一：在氢气氛围下，将HBIW、钯基催化剂、乙酸酐、PhBr和DMF混合配成物料I；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，用氢气吹扫连续流反应器管路，通过调节频率确定声共振反应平台的共振频率，通过调节相位差调节声共振反应平台的加速度a；步骤三：将物料I和氢气通入连续流反应器进行氢解脱苄反应；第一阶段反应的温度为15～30℃、停留时间为5～40min；第二阶段反应的温度为35～55℃、停留时间为10～60min；氢气压力为0.01～0.6MPa。本发明采用声共振强化反应过程，强化了“气‑液‑固”的多相混合，缩短了反应时间，实现了连续化合成，为规模化生产奠定了基础。
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公开(公告)号：CN114456182A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202111616251.9
申请日：2021-12-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22 , B01J19/10
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW氢解脱苄合成TADB的方法，包括：步骤一：HBIW、钯基催化剂、DMF、溴苯和乙酸酐加至反应器内，反应器分别用惰性气体和氢气置换，反应器内的氢气压力为0.1～0.5MPa；步骤二：将步骤一设置好的反应器固定在声共振反应平台上进行反应，声共振反应平台的共振频率为50～80Hz，声共振反应平台的加速度a为1～90g；第一阶段反应温度为15～30℃，反应时间为10～60min；第二阶段反应温度为35～55℃，反应时间为30～120min。本发明方法通过声共振设备强化了“气‑液‑固”三相反应的传质效果，缩短了反应时间，并能有效得降低反应压力至0.1MPa，产物保持了良好的收率，降低了反应成本，为规模化生产奠定基础。
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公开(公告)号：CN114392715A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202111484686.2
申请日：2021-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J19/24 , C07D239/54
Abstract: 本发明涉及连续溢流反应系统及2甲基‑4,6嘧啶二酮的连续制备工艺，所公开的反应系统包括声共振发生器和连续溢流反应器，所述溢流反应器置于所述声共振发生器中或置于声共振发生器上；所述连续溢流反应器设有多个反应容器，相邻反应容器之间设有连通两个相邻反应容器的溢流孔或溢流槽，各溢流孔或溢流槽将多个反应容器依次串联，串联的多个反应容器中位于首部的反应容器与位于尾部的反应容器之间不设溢流孔或溢流槽，所述溢流孔或溢流槽位于相应反应容器的顶部，采用本发明的系统制备2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮，可以实现多股物料的连续输送，在声共振外场下强化反应，通过反应平台加速度调节反应强化程度，实现2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮的高效连续制备。
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公开(公告)号：CN113441100A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202110829765.6
申请日：2021-07-22
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J19/10
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化化学反应的方法，包括：步骤1、将反应物料各组分加入反应器，所述反应器固定在声共振反应平台上；步骤2、通过相位差调节声共振反应平台的加速度G，并在低频范围内扫频，确定加速度G达到峰值时所对应的频率为共振频率；步骤3、使反应物料各组分在共振频率和设定的加速度G1的条件下反应，对反应得到的悬浊液依次进行过滤、干燥、烘干，得到反应产物；其中，所述加速度G和G1均为定值，取值范围为1g≤G≤90g，1g≤G1≤90g，其中，g为重力加速度，取值为9.8m/s2。本发明方法适用于包括气液、液液、固液及放热体系在内的多种反应体系，反应条件温和，特别适用于对机械刺激敏感度高的危险化学品的合成。
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公开(公告)号：CN111848476A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010651603.3
申请日：2020-07-08
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C331/30 , C07C323/30 , C07C319/20 , C07C319/14
Abstract: 本发明公开一种硫代甲苯二异(硫)氰酸酯的制备方法。所公开的方法采用硫醇为亲核试剂，在添加剂作用下将TNT转化为单硫代产物2S-T1、4S-T1或二者任意比例混合物；再以氢气为还原剂，在催化氢化条件下得到还原产物2S-T2、4S-T2或二者任意比例混合物；进一步经光气化得到目标甲苯二异(硫)氰酸酯2S-T3、4S-T3或二者任意比例混合物。本发明的制备方法具有清洁、高效的特点，产品甲苯二异(硫)氰酸酯在聚氨酯、聚碳酸酯等高分子领域具有广泛应用前景；该方法为废旧弹药中TNT的再利用提供技术支持。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111807967A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN202010652353.5
申请日：2020-07-08
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/36 , C07C211/36 , C07C263/10 , C07C265/14 , C07C331/30
Abstract: 本发明公开了一种甲基环己三胺及甲基环己烷三异(硫)氰酸酯的制备方法。所公开的方法采用氢气为还原剂，使用催化剂将TNT一次性深度还原为2-甲基-1,3,5-甲基环己三胺(McHTA)；再经光气化得到甲基环己烷三异(硫)氰酸酯(McHTI)；本发明制备的McHTI作为脂肪族异(硫)氰酸酯在聚氨酯、聚碳酸酯等高分子领域具有广泛应用前景；同时本发明的方法为废旧弹药中TNT的再利用提供技术支持，并且再利用过程具有清洁、高效的特点。
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公开(公告)号：CN107602310B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201711033623.9
申请日：2017-10-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C06B21/00
Abstract: 本发明涉及一种适用于炸药的气哨式连续化驱酸洗涤方法，属于火炸药工艺技术领域。该方法用气哨声能发生装置产生的空化作用强化炸药的驱酸洗涤过程，提高驱酸洗涤效率，降低产品酸含量。主要是采用气哨驱酸洗涤和搅拌驱酸洗涤组合工艺，将炸药酸度降至质量要求(一般为≤0.05％)，具体实施过程包括炸药与结晶母液分离、一次搅拌洗涤、气哨驱酸洗涤、二次搅拌洗涤和连续过滤分离。本发明可解决传统的搅拌驱酸洗涤效率低、周期长、洗涤水用量大、能耗高、操作不连续等问题，具有驱酸洗涤效率高、可连续化操作等优点，可大幅降低炸药酸含量，得到酸度≤0.05％的炸药湿品。
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公开(公告)号：CN110411290A
公开(公告)日：2019-11-05
申请号：CN201910800938.4
申请日：2019-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: F42B33/06
Abstract: 本发明涉及一种用于倒空弹药装药的空化喷头，属于废旧弹药回收再利用领域。包括射流进水道和多个射流出水道，每个射流出水道内设有一个两级扩张式空化喷嘴；所述两级扩张式空化喷嘴的内腔结构依次包括锥形收缩段、矩形喉部收缩段、一级矩形扩张段和二级锥形扩张段四个分区，一级矩形扩张段的直径大于矩形喉部收缩段的直径。当喷管中的射流经过空化喷头时，在其内部产生空化泡，空化泡随射流喷出作用于装药，达到对弹药装药的倒空破碎目的。本发明能够在10-20min内快速倒空76-155mm中大口径弹药装药，并且整个倒空过程装药处于水环境中，倒药安全性高，解决了现有压装或浇铸式非梯基弹药装药无法高效、安全倒空的难题。
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公开(公告)号：CN107883823B
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201711051923.X
申请日：2017-10-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: F42D5/04
Abstract: 本发明公开了一种小当量废弃火药闪烧处理装置，解决了火炸药科研和试制过程中产生废、旧、残、次火药安全处理的问题。本发明主要包括：进料传送装置1、进料口2、焚烧炉体3、空压机4、点火器5、焚烧盘6、底座7、排气口8、进料冷却水进口9、进料冷却水出口10、单向截止阀11、装甲门12、料斗13、炉体冷却水进口14、炉体冷却水出口15。本发明具有结构简单、安全程度高、建设使用成本低，可实现自动进料与远程点火，适用于火药领域科研试验与试制生产过程中废弃火药的密闭安全销毁。
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公开(公告)号：CN109761381A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201811590340.9
申请日：2018-12-25
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种炸药装药与水混合物的连续分离工艺，工艺过程包括粗净化、重力净化、精滤等，采用的设备包括：气动双隔膜泵(1)、粗净化单元(2)、重力净化单元(3)、补偿罐(4)、闸室(5)、底槽(6)、离心泵(7)、精滤器(8)、冷却装置(9)、循环水槽(10)和斜板沉淀器(11)。本工艺核心处理工序通过重力沉降进行自然过滤，不存在机械摩擦、剧烈运动等安全隐患，可实现退役弹药掏药后炸药装药与水混合物的安全、高效、连续分离，并实现水溶液的循环使用。
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