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公开(公告)号：CN114573596B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202210253404.6
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，包括以下步骤：步骤一：六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料I；过氧化物、吡啶和乙腈配成物料II；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，设定反应温度为60～100℃，将物料I和物料II分别通入连续流反应器，停留时间为1～30min。该方法以过氧化物为氧化剂实现六苄基六氮杂异伍兹烷(即HBIW)直接氧化‑乙酰化合成HAIW，HAIW的收率最高可达88％。利用声共振强化设备强化混合效果，实现HAIW的连续合成，大幅缩短了反应时间，操作简单，降低了反应成本，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN105646388B
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201610019601.6
申请日：2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下‑5℃～15℃，将钨酸钠加入到质量百分比为50％的双氧水中，再滴加质量百分比为98％的硫酸，滴加完毕后反应20min～50min，然后10℃～20℃加入3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱，加料完毕后，在温度15℃～25℃反应4h～10h，将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤并浓缩后得3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱，其中3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28～32:41～66:3.0～3.5。
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公开(公告)号：CN105646388A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201610019601.6
申请日：2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
CPC classification number: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下-5℃～15℃，将钨酸钠加入到质量百分比为50％的双氧水中，再滴加质量百分比为98％的硫酸，滴加完毕后反应20min～50min，然后10℃～20℃加入3-叠氮基-4-氨基呋咱，加料完毕后，在温度15℃～25℃反应4h～10h，将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤并浓缩后得3-叠氮基-4-硝基呋咱，其中3-叠氮基-4-氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28～32:41～66:3.0～3.5。
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![3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法](/CN/2015/1/139/images/201510697979.jpg)
公开(公告)号：CN105294703A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510697979.7
申请日：2015-10-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/18
CPC classification number: C07D487/18
Abstract: 本发明公开了一种3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下在温度15℃～30℃，将二氨基甘脲、N,N’-羰基二咪唑分别加入到二甲亚砜中，加料完毕后反应50h～80h后，将反应液倒入丙酮中，过滤，滤饼用甲醇洗涤、干燥得3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷，其中二氨基甘脲、N,N’-羰基二咪唑的摩尔比为1:1.05～1.3，二氨基甘脲、二甲亚砜的质量比为1:18～25。
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公开(公告)号：CN115160324A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210824754.3
申请日：2022-07-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22 , B01J23/44 , B01J23/63 , B01J23/89
Abstract: 本发明公开了一种单原子钯催化HBIW氢解脱苄合成TADB的方法。本发明制备单原子钯催化剂(Pd‑SACs)并应用于HBIW氢解脱苄合成TADB。一是由于单原子催化剂其均匀性、配位态和量子限制效应等，单原子钯催化剂表现出良好的催化效果。二是催化剂结构稳定，钯的高度分散，极大的降低了贵金属钯的用量，对Pd原子具有很高的利用率。三是催化剂可催化产物TADB进一步氢解合成TAIW。具有催化剂用量低、催化剂中钯含量低的特点，显著提高其原子经济性，具有良好的应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114539055A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210254542.6
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C67/343 , C07C69/757 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种微通道反应器实现相转移催化β‑二羰基化合物烷基化反应的方法。该方法利用负载型相转移催化剂在微通道反应器实现相转移催化β‑二羰基化合物烷基化反应，反应温度为20～100℃，停留时间为10～120min，产物收率最高大于95％。该方法中负载型相转移催化剂在降低催化剂用量、提高反应速率的同时，催化剂易回收，降低了反应成本。同时，在微通道反应器中实现“液‑液”两相的相转移反应，极大的缩短了反应时间，实现连续化合成，具有规模生产成本低的优势。
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公开(公告)号：CN110156636A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910476804.1
申请日：2019-06-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/65
Abstract: 本发明公开了一种N-亚硝基亚氨基二乙腈的制备方法，包括以下步骤：控制加料温度在-5℃～10℃，向反应容器中加入亚氨基二乙腈和质量分数为15％～25％的硫酸水溶液，搅拌使其充分溶解，再逐滴加入质量分数为15％～30％的亚硝酸钠水溶液，控制反应温度在10℃～50℃反应0.5h～1.5h后，用乙酸乙酯提取反应混合液，蒸干溶剂后得到N-亚硝基亚氨基二乙腈。本发明主要用于N-亚硝基亚氨基二乙腈的制备。
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公开(公告)号：CN105601581A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610133949.8
申请日：2016-03-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08 , C06D5/00 , C06B25/34
CPC classification number: C07D271/08 , C06B25/34 , C06D5/00
Abstract: 本发明公开了一种含能增塑剂3-叠氮基-3’-硝基双呋咱基醚化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于混合炸药、固体推进剂。
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公开(公告)号：CN114713265A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202210257572.2
申请日：2022-03-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/04 , B01J29/46 , B01J23/44 , B01J23/89 , C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化制备钯基催化剂的方法及应用，TADB是合成含能材料CL‑20的关键中间体。本发明利用声共振强化下制备钯基催化剂，并实现HBIW氢解脱苄合成TADB。本发明将声共振强化应用于催化剂载体的制备，提高了钯在载体上的分散性，缩短了催化剂制备时间、提高了催化剂制备效率，同时以分子筛为载体，进一步改善了钯在催化剂载体上的分散性，为规模化生产奠定了基础。
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公开(公告)号：CN114634513A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210253405.0
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，包括以下步骤：步骤一：在氢气氛围下，将HBIW、钯基催化剂、乙酸酐、PhBr和DMF混合配成物料I；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，用氢气吹扫连续流反应器管路，通过调节频率确定声共振反应平台的共振频率，通过调节相位差调节声共振反应平台的加速度a；步骤三：将物料I和氢气通入连续流反应器进行氢解脱苄反应；第一阶段反应的温度为15～30℃、停留时间为5～40min；第二阶段反应的温度为35～55℃、停留时间为10～60min；氢气压力为0.01～0.6MPa。本发明采用声共振强化反应过程，强化了“气‑液‑固”的多相混合，缩短了反应时间，实现了连续化合成，为规模化生产奠定了基础。
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