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公开(公告)号：CN114573596B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202210253404.6
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法，包括以下步骤：步骤一：六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料I；过氧化物、吡啶和乙腈配成物料II；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，设定反应温度为60～100℃，将物料I和物料II分别通入连续流反应器，停留时间为1～30min。该方法以过氧化物为氧化剂实现六苄基六氮杂异伍兹烷(即HBIW)直接氧化‑乙酰化合成HAIW，HAIW的收率最高可达88％。利用声共振强化设备强化混合效果，实现HAIW的连续合成，大幅缩短了反应时间，操作简单，降低了反应成本，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN115160324A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210824754.3
申请日：2022-07-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22 , B01J23/44 , B01J23/63 , B01J23/89
Abstract: 本发明公开了一种单原子钯催化HBIW氢解脱苄合成TADB的方法。本发明制备单原子钯催化剂(Pd‑SACs)并应用于HBIW氢解脱苄合成TADB。一是由于单原子催化剂其均匀性、配位态和量子限制效应等，单原子钯催化剂表现出良好的催化效果。二是催化剂结构稳定，钯的高度分散，极大的降低了贵金属钯的用量，对Pd原子具有很高的利用率。三是催化剂可催化产物TADB进一步氢解合成TAIW。具有催化剂用量低、催化剂中钯含量低的特点，显著提高其原子经济性，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN114539055A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210254542.6
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C67/343 , C07C69/757 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种微通道反应器实现相转移催化β‑二羰基化合物烷基化反应的方法。该方法利用负载型相转移催化剂在微通道反应器实现相转移催化β‑二羰基化合物烷基化反应，反应温度为20～100℃，停留时间为10～120min，产物收率最高大于95％。该方法中负载型相转移催化剂在降低催化剂用量、提高反应速率的同时，催化剂易回收，降低了反应成本。同时，在微通道反应器中实现“液‑液”两相的相转移反应，极大的缩短了反应时间，实现连续化合成，具有规模生产成本低的优势。
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公开(公告)号：CN114292660A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111484383.0
申请日：2021-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C10C3/14
Abstract: 本发明公开了一种沥青成型进料器装置及工艺方法，包括：进料器装置、进料泵、沥青成型装置，进料泵、进料器装置和沥青成型装置依次相连，进料器装置包括进料器主体、电机、冷却水夹套，所述的沥青成型装置在进料器主体内部设置有框式搅拌桨，在进料器主体外侧设置有加热保温炉，在进料器主体下方设置有分布器，进料器主体上方通过冷却水夹套与电机相连。本发明可通过进料器装置的加热保温夹套、框式搅拌桨和分布器成型孔板三者协同和不同的工艺方法，调整沥青成型的颗粒大小、形状等，实现对不同黏度、软化点的沥青的一次性加工成型。具有结构简单、易拆卸、操作灵活、调节性强、适用范围广、自动化和连续稳定运行的等优势。
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公开(公告)号：CN117886763A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202311790314.1
申请日：2023-12-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D241/04
Abstract: 本发明属于有机合成领域，本发明公开了一种1,4‑二甲酰基‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪超声强化合成方法，所述方法包括在超声及室温条件下，甲酰胺、乙二醛和碱液反应20～30min制备合成1,4‑二甲酰基‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪；所述碱液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或三乙胺。本发明利用超声强化快速合成1,4‑二甲酰基‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪，既缩短了反应时间，同时还提高了反应的收率，具有良好的应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114634513B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202210253405.0
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，包括以下步骤：步骤一：在氢气氛围下，将HBIW、钯基催化剂、乙酸酐、PhBr和DMF混合配成物料I；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，用氢气吹扫连续流反应器管路，通过调节频率确定声共振反应平台的共振频率，通过调节相位差调节声共振反应平台的加速度a；步骤三：将物料I和氢气通入连续流反应器进行氢解脱苄反应；第一阶段反应的温度为15～30℃、停留时间为5～40min；第二阶段反应的温度为35～55℃、停留时间为10～60min；氢气压力为0.01～0.6MPa。本发明采用声共振强化反应过程，强化了“气‑液‑固”的多相混合，缩短了反应时间，实现了连续化合成，为规模化生产奠定了基础。
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公开(公告)号：CN114394902A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202111484645.3
申请日：2021-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/10 , C07C211/52 , B01J19/10
Abstract: 本发明公开了一种N‑甲基‑对硝基苯胺的生产工艺及生产系统。所公开的生产工艺包括：硝基氟苯乙醇溶液与甲胺水溶液在声共振环境、常压、70℃～77℃条件下反应，反应进行10min‑50min后开始收集含N‑甲基‑对硝基苯胺的反应物料，所述声共振环境条件为共振频率58～65Hz、相位差范围为0.01～0.20、加速度范围为50～1000m·s‑2。本发明通过系统共振产生的共振外场在反应体系中产生宏观混合和微观涡旋，实现主动混合强化，两者相互结合可以减少传递过程对反应限制，缩短反应时间，同时在共振条件下可以实现固相颗粒的高效分散，解决含固体系连续制备过程中存在的粘壁、堵塞现象，配合管式反应器可以实现N‑甲基‑对硝基苯胺的高效连续制备。
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公开(公告)号：CN114292660B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202111484383.0
申请日：2021-12-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C10C3/14
Abstract: 本发明公开了一种沥青成型进料器装置及工艺方法，包括：进料器装置、进料泵、沥青成型装置，进料泵、进料器装置和沥青成型装置依次相连，进料器装置包括进料器主体、电机、冷却水夹套，所述的沥青成型装置在进料器主体内部设置有框式搅拌桨，在进料器主体外侧设置有加热保温炉，在进料器主体下方设置有分布器，进料器主体上方通过冷却水夹套与电机相连。本发明可通过进料器装置的加热保温夹套、框式搅拌桨和分布器成型孔板三者协同和不同的工艺方法，调整沥青成型的颗粒大小、形状等，实现对不同黏度、软化点的沥青的一次性加工成型。具有结构简单、易拆卸、操作灵活、调节性强、适用范围广、自动化和连续稳定运行的等优势。
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公开(公告)号：CN114713265A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202210257572.2
申请日：2022-03-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/04 , B01J29/46 , B01J23/44 , B01J23/89 , C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化制备钯基催化剂的方法及应用，TADB是合成含能材料CL‑20的关键中间体。本发明利用声共振强化下制备钯基催化剂，并实现HBIW氢解脱苄合成TADB。本发明将声共振强化应用于催化剂载体的制备，提高了钯在载体上的分散性，缩短了催化剂制备时间、提高了催化剂制备效率，同时以分子筛为载体，进一步改善了钯在催化剂载体上的分散性，为规模化生产奠定了基础。
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公开(公告)号：CN114634513A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210253405.0
申请日：2022-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，包括以下步骤：步骤一：在氢气氛围下，将HBIW、钯基催化剂、乙酸酐、PhBr和DMF混合配成物料I；步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，用氢气吹扫连续流反应器管路，通过调节频率确定声共振反应平台的共振频率，通过调节相位差调节声共振反应平台的加速度a；步骤三：将物料I和氢气通入连续流反应器进行氢解脱苄反应；第一阶段反应的温度为15～30℃、停留时间为5～40min；第二阶段反应的温度为35～55℃、停留时间为10～60min；氢气压力为0.01～0.6MPa。本发明采用声共振强化反应过程，强化了“气‑液‑固”的多相混合，缩短了反应时间，实现了连续化合成，为规模化生产奠定了基础。
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