公开(公告)号：CN102617487B

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201210053089.9

申请日：2012-03-02

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 胡利明 ,  胡杰 ,  章彬 ,  王雨捷 ,  曾程初 ,  王小利

IPC: C07D239/557 ,  A61P31/18

Abstract: 本发明涉及式(I)表示的N-((4-(1-甲基-2-取代苄基-5-甲氧基-6-氧代-1，6-二氢嘧啶-4-碳酰基)哌嗪-1-基)烷基)多取代苯甲酰胺类化合物及其制备方法和应用。式(I)中R1表示-H或-Cl，R2表示-H、-Cl、-F、-CH3或-OH，R3、R4表示-OH，R5表示-H或-OH，n＝2或3。本发明方法是首先以盐酸羟胺和取代苯乙腈合成N′-羟基-2-取代苯基乙脒化合物，再与丁炔二酸二甲酯反应合成2-(1-氨基取代苯基亚乙基氨)氧代丁二烯二酸二甲酯化合物，关环和甲基化再经水解和酸化生成甲酸化合物，再同N-哌嗪基烷基取代苯甲酰胺反应生成N-((4-(1-甲基-2-取代苄基-5-甲氧基-6-氧代-1，6-二氢嘧啶-4-碳酰基)哌嗪-1-基)烷基)-3，4-二甲氧基-5-取代苯甲酰胺，最后脱甲基生成式(I)化合物。本发明化合物对HIV-1整合酶具有抑制作用。

公开(公告)号：CN102617487A

公开(公告)日：2012-08-01

申请号：CN201210053089.9

申请日：2012-03-02

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 胡利明 ,  胡杰 ,  章彬 ,  王雨捷 ,  曾程初 ,  王小利

IPC: C07D239/557 ,  A61P31/18

Abstract: 本发明涉及式(I)表示的N-((4-(1-甲基-2-取代苄基-5-甲氧基-6-氧代-1，6-二氢嘧啶-4-碳酰基)哌嗪-1-基)烷基)多取代苯甲酰胺类化合物及其制备方法和应用。式(I)中R1表示-H或-Cl，R2表示-H、-Cl、-F、-CH3或-OH，R3、R4表示-OH，R5表示-H或-OH，n＝2或3。本发明方法是首先以盐酸羟胺和取代苯乙腈合成N′-羟基-2-取代苯基乙脒化合物，再与丁炔二酸二甲酯反应合成2-(1-氨基取代苯基亚乙基氨)氧代丁二烯二酸二甲酯化合物，关环和甲基化再经水解和酸化生成甲酸化合物，再同N-哌嗪基烷基取代苯甲酰胺反应生成N-((4-(1-甲基-2-取代苄基-5-甲氧基-6-氧代-1，6-二氢嘧啶-4-碳酰基)哌嗪-1-基)烷基)-3，4-二甲氧基-5-取代苯甲酰胺，最后脱甲基生成式(I)化合物。本发明化合物对HIV-1整合酶具有抑制作用。

公开(公告)号：CN101812054A

公开(公告)日：2010-08-25

申请号：CN201010167052.X

申请日：2010-04-30

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 胡利明 ,  杨磊夫 ,  黄雅理 ,  曾程初

IPC: C07D401/14

Abstract: 本发明涉及通式(I)表示的1-乙酰基-N-苯基-N-(3-(4-(3-苯基-1-H-吡唑-5-基)哌啶-1-基)丙基)4-酰胺及其衍生物，其中，R1表示-H、-F、-Cl、-Br、-CH3、-CH2CH3、-OCH3、-NO2或-CN；R2表示-H、-CH3、-Cl、-NO2或-CN；R3表示-CH3或-CF3。本发明还涉及该化合物的制备方法，该方法是以取代苯胺与1-溴-3氯丙烷为原料合成N-氯代烷基取代苯胺，该化合物与N-乙酰基哌啶酰氯反应制取中间体1-酰基-N-(3-氯丙烷基)-N-苯基哌啶-4-酰胺，再同4-(3-取代苯基-1-氢吡唑-5-基)哌啶反应生成相应的1-乙酰基-N-苯基-N-(3-(4-(3-苯基-1-氢-吡唑-5-基)哌啶-1-基)丙基)-4-酰胺，本发明化合物在制备HIV-1抑制剂中应用。

公开(公告)号：CN101774968A

公开(公告)日：2010-07-14

申请号：CN201010108727.3

申请日：2010-02-05

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 曾程初 ,  焦自国 ,  胡利明

IPC: C07D215/38 ,  A61K31/47 ,  A61K31/635 ,  A61P31/18

Abstract: 本发明涉及式(I)表示的(E)-N-(5-氯-8-羟基-2-苯乙烯喹啉基)苯磺酰胺类化合物及其制备方法和应用。其中，R1、R2或R3表示-H、-OH、-OCH3、-Cl、-Br、-F或-NO2，R1、R2或R3相同或不同；R4或R5表示-H、-CH3、-Cl、-F、-Br、-NO2或-OCH3，R4或R5相同或不同。其制备方法是以5-氯-8-羟基-2-甲基喹啉与苯甲醛或取代苯甲醛为原料合成(E)-5-氯-8-羟基-2-苯乙烯基喹啉，该化合物与硝酸反应，得到中间体(E)-7-硝基-5-氯-8-羟基-2-苯乙烯基喹啉，再经还原得到(E)-7-胺基-5-氯-8-羟基-2-苯乙烯基喹啉，然后与苯磺酰氯反应，得到相应的(E)-N-(5-氯-8-羟基-2-苯乙烯喹啉基)苯磺酰胺类化合物。本发明化合物对HIV-1整合酶具有抑制作用，可用于预防和治疗由HIV引起的感染及其预防。

公开(公告)号：CN115786939A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211410252.2

申请日：2022-11-11

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 徐坤 ,  何欣蕊 ,  曾程初

IPC: C25B3/07 ,  C25B3/23

Abstract: 一种间接电解合成对苯醌及其衍生物的方法属于电化学绿色合成领域。该方法主要以铁盐为电催化剂，水和二氯甲烷为溶剂，通过间接电氧化对苯二酚来制备。本发明所述的电化学合成对苯醌及其衍生物的方法收率可达到90％，所需反应设备便宜简单，收率可达到90％，并且水相可以循环使用。价格低廉，适合应用于工业化生产。

公开(公告)号：CN113373465B

公开(公告)日：2022-06-14

申请号：CN202110525696.X

申请日：2021-05-13

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 徐坤 ,  蒋洋叶 ,  曾程初

IPC: C25B3/05 ,  C25B3/09 ,  C25B3/21

Abstract: 一种光电协同催化合成硅基取代的苯并咪唑并异喹啉酮类化合物的方法，属于光化学合成和电化学合成领域。以铈盐作为电催化剂，光电协同催化合成硅基取代的苯并咪唑并异喹啉酮类化合物的新方法，包括如下步骤：在单室电解池中分别加入2‑苯基苯并咪唑类化合物(II)和硅烷(III)，在铈盐催化剂、支持电解质、醇和溶剂存在条件下，恒流通电和光照共存下反应4‑12h即得到如式I所示的硅基取代的苯并咪唑并异喹啉酮类化合物。

公开(公告)号：CN113373465A

公开(公告)日：2021-09-10

申请号：CN202110525696.X

申请日：2021-05-13

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 徐坤 ,  蒋洋叶 ,  曾程初

IPC: C25B3/05 ,  C25B3/09 ,  C25B3/21

Abstract: 一种光电协同催化合成硅基取代的苯并咪唑并异喹啉酮类化合物的方法，属于光化学合成和电化学合成领域。以铈盐作为电催化剂，光电协同催化合成硅基取代的苯并咪唑并异喹啉酮类化合物的新方法，包括如下步骤：在单室电解池中分别加入2‑苯基苯并咪唑类化合物(II)和硅烷(III)，在铈盐催化剂、支持电解质、醇和溶剂存在条件下，恒流通电和光照共存下反应4‑12h即得到如式I所示的硅基取代的苯并咪唑并异喹啉酮类化合物。

公开(公告)号：CN112853384A

公开(公告)日：2021-05-28

申请号：CN202011621086.1

申请日：2020-12-31

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 曾程初 ,  郭永婷 ,  徐坤

IPC: C25B3/07 ,  C25B3/23 ,  C25B11/04

Abstract: 本发明提供了一种卤素离子为电催化剂合成布洛芬中间体的方法。它包括如下步骤：在单室电解池中，将4‑异丁基苯丙酮、醇和卤化物混合，通电进行恒电流电解反应，即得到如式Ⅰ所示的布洛芬酯；式Ⅰ中，R为甲基或乙基。本发明方法采用原甲酸三甲酯和甲醇(或原甲酸三乙酯和乙醇)的混合溶剂，导电性增强，电极不会被不导电的物质覆盖，无需间隔一段时间交换电极，操作简单，成本低；不需外加高氯酸锂等昂贵的电解质，使用价廉的酸作为电解质；工作电极使用的是常见、便宜的石墨片，不锈钢网等，使得成本大大降低；使用无机卤化物为电催化剂，降低反应过程中的毒害性。

公开(公告)号：CN112853382A

公开(公告)日：2021-05-28

申请号：CN202011621122.4

申请日：2020-12-31

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 曾程初 ,  张洛莎

IPC: C25B3/03 ,  C25B3/09 ,  C25B3/07 ,  C25B15/08

Abstract: 本发明公开了1‑乙酰氨基金刚烷的电化学合成方法。它包括如下步骤：在单室电解池中，金刚烷和溶剂混合，通电进行恒电流电化学反应，即得到1‑乙酰氨基金刚烷。本发明采用恒电流电解方法，该方法所需设备成本低，更适合工业化生产；不需外加大量的高氯酸盐或四氟硼酸盐等支持电解质，并且质子酸可以循环利用；反应不需要加入大量浓硫酸等氧化剂，对环境污染小，避免了高浓度废酸水的产生和排放，后处理方便。

公开(公告)号：CN110983368B

公开(公告)日：2021-04-09

申请号：CN201911243504.5

申请日：2019-12-06

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 徐坤 ,  廉菲 ,  曾程初

IPC: C07D241/44 ,  C25B3/05 ,  C25B3/09 ,  C25B3/07 ,  C25B11/075

Abstract: 电化学条件下镍催化C‑3烷基取代喹喔啉酮的合成方法，属于化合物的制备技术领域。该方法是在单室电解池中以2‑羟基喹喔啉，N‑羟基邻苯二甲酰亚胺酯为原料，在电解液中，以六水合氯化镍为催化剂，以4,4'‑二叔丁基‑2,2'‑二吡啶为配体，在高氯酸锂为支持电解质的条件下电解，反应温度60℃，电流密度为8mA/cm2，反应3h可得到结构不同的C‑3取代烷基化的喹喔啉酮类化合物。该方法反应温和，使用廉价易得的镍金属催化剂，具有良好的官能团相容性。此外，这种电化学方法为各种烷基取代喹喔啉酮化合物的合成提供了一种绿色、有效的方法,有助于实现原子经济性，使得成本大大降低，操作也变得更为简单化，更有利于实现工业化生产。