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公开(公告)号:CN1660731A
公开(公告)日:2005-08-31
申请号:CN200410065887.9
申请日:2004-12-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种由含羰基的酮或醛类化合物制备α,β-不饱和醇的方法,先将强碱化合物和有机溶剂在反应器中混合搅拌,然后向反应器中通入乙炔气体,使得反应液持续处于乙炔气氛中,再将向反应器内滴加含羰基的酮或醛类化合物,滴完后继续搅拌反应,在反应过程中保持反应器内的反应物处于乙炔气氛中;接着用固液分离的办法除去乙炔化反应液混合物中固体碱,使用酸性物质使得α,β-不饱和炔醇释放出来,并用水洗涤至中性,获得含α,β-不饱和炔醇的液体产物;最后将液体产物减压蒸馏回收有机溶剂,获得α,β-不饱和炔醇。还可通过将α,β-不饱和炔醇产品的氢化获得α,β-不饱和的烯醇。本发明操作要求较低、能耗低、污染小、生产易实现。
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公开(公告)号:CN1654616A
公开(公告)日:2005-08-17
申请号:CN200510038215.3
申请日:2005-01-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 一种迷迭香精油和迷迭香抗氧化剂的综合提取方法,用相当于迷迭香叶料的3~20倍重量的极性有机溶剂在20~100℃下直接循环提取迷迭香叶料0.08~6h,获得溶解于极性有机溶剂的迷迭香精油和迷迭香抗氧化剂的溶液,用相当于迷迭香精油和迷迭香抗氧化剂的混合物3~200倍重量的非极性或弱极性有机溶剂在20~100℃下直接循环提取迷迭香精油和迷迭香抗氧化剂0.08~6h并冷却至5~30℃,获得溶解于非极性或弱极性有机溶剂的迷迭香精油和沉淀状的迷迭香抗氧化剂,过滤,获得沉淀物迷迭香抗氧化剂,提取液经20~100℃下蒸去溶剂,得到迷迭香精油产品。提取周期短、效率高、成本低。
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公开(公告)号:CN1546449A
公开(公告)日:2004-11-17
申请号:CN200310106448.3
申请日:2003-11-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C49/203 , C07C45/61
Abstract: 本发明公开了制造香叶基丙酮的工艺方法。先将乙酰乙酸乙酯及占乙酰乙酸乙酯质量的0.1%~10%的有机铝催化剂混合,并将其加热升温至70℃~250℃,然后按0.1~10kg/min的加入速度,在0.1~10h之内,加入摩尔数量为乙酰乙酸乙酯1.0~2.0倍的芳樟醇,并使反应在70℃~250℃,反应时间在1h以上完成,得反应液和馏出液,最后,对反应液提纯即得香叶基丙酮。本发明的采用加料工艺为:先加入乙酰乙酸乙酯和催化剂,然后边反应边加入芳樟醇进行反应,缩短了芳樟醇受热时间,从而避免了芳樟醇的脱水分解、乙酰乙酸乙酯的暴沸和在高温下容易被夹带而导致损失,影响反应,使本发明具有反应容易控制原料损耗低的优点,并有助于提高产品的回收率。
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公开(公告)号:CN1037601C
公开(公告)日:1998-03-04
申请号:CN93114806.5
申请日:1993-11-17
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明提供一种以倍花或倍花单宁酸为起始原料制备没食子酸的方法。没食子酸主要应用于医药、食品和电子工业。本发明所用的倍花原料其单宁含量≥35%,水分≤14%;倍花单宁酸其单宁含量≥62%,水分≤9%,将粉碎的倍花或倍花单宁酸与水混合,经碱水解、酸化处理、压滤、冷却结晶、精制、再冷却结晶、分离洗涤、真空干燥制备成高纯度的没食子酸晶体。相对于倍花原料,没食子酸精品得率为26.4~29.0%(为理论得率的77.3~84.9%),相对于倍花单宁酸,没食子酸精品的得率为46.5~50.3%(为理论得率的76.6~82.8%)。
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公开(公告)号:CN115043737B
公开(公告)日:2024-03-15
申请号:CN202210657090.6
申请日:2022-06-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/27 , C07C211/29 , C07C209/28 , C07C213/02 , C07C217/58 , C07C319/12 , C07C323/32 , C07D213/38 , C07D333/20 , C07D307/52 , C07D307/56 , C07C211/17 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种四氢芳樟基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以四氢芳樟胺和醛为原料,于0~100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应,待原料充分反应后将反应液温度降至﹣20~60℃,分批次投入还原剂反应1~24h,反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到四氢芳樟基仲胺类化合物,重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度四氢芳樟基仲胺类化合物培养下黑麦草根和茎的生长抑制情况,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物对黑麦草的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN116924874A
公开(公告)日:2023-10-24
申请号:CN202310591115.1
申请日:2023-05-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 普洱市思茅区森盛林化有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种将β‑水芹烯转化为α‑松油烯的方法,将β‑水芹烯或含有β‑水芹烯的松节油、催化剂三甲基溴硅烷和助剂H2O2或者H2O按比例一起加入反应设备中,加热搅拌反应,水洗去除未反应三甲基溴硅烷和H2O2,分去水层后得到α‑松油烯或含有α‑松油烯的松节油。H2O2为反应助剂时,β‑水芹烯转化率88.4%,α‑松油烯选择性94.0%;H2O为反应助剂时,β‑水芹烯转化率78.6%,α‑松油烯选择性85.5%。
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公开(公告)号:CN116496182A
公开(公告)日:2023-07-28
申请号:CN202211613334.7
申请日:2022-12-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C271/44 , C07C269/00 , A01N47/22 , A01P13/00 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种异丙基取代甲酚的N,N‑二甲基氨基甲酸酯化合物的合成方法与活性应用,特别是指3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯的合成与除草活性和杀虫活性。投料比为1∶10(g∶mL)的3‑异丙基‑5‑甲酚与二甲氨基甲酰氯于150℃搅拌反应8h,反应液冷却后过滤得到其中固体,干燥后得到纯度大于97%的3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯,得率接近90%。3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑N,N‑二甲基氨基甲酸酯对于稗草生长的抑制活性和对于乙酰胆碱酯酶的抑制活性均优于与其结构相近的农药猛杀威(3‑异丙基‑5‑甲基苯基‑甲基氨基甲酸酯)。
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公开(公告)号:CN115466650A
公开(公告)日:2022-12-13
申请号:CN202211270945.6
申请日:2022-10-18
Applicant: 四川省林业科学研究院 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种油樟精油提取的预处理方法,包括如下操作步骤,取生长量相对稳定的油樟树的油樟叶,制备菌溶液,将腐熟剂溶解于蒸馏水中,将菌溶液均匀喷洒在油樟叶表面,并用封口膜密封生产容器开口,以腐熟剂作为复合菌种,在蒸馏水中充分溶解,将溶液均匀喷洒在油樟叶表面,密封,阴凉的环境中静置一周进行预处理可使油樟精油提取得率提高,以便于充分利用资源,提高经济效益,从而改善以现有提取方式依靠香料物质从物料中自然析出,但是目前物料析出程度有限,后期提取过程中的得油率不理想的问题。
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公开(公告)号:CN113603705B
公开(公告)日:2022-10-11
申请号:CN202110245254.X
申请日:2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法,3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应,生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A;产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B,分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素;然后与氨水反应,生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物;加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐,在有机溶剂中析出,与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离;固体氨盐溶于水中,加入碱重新转化为胺,通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100%,2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98%。
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公开(公告)号:CN113603705A
公开(公告)日:2021-11-05
申请号:CN202110245254.X
申请日:2021-03-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D493/08 , C07C29/62 , C07C29/00 , C07C35/48
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备1,8‑桉叶素衍生物的方法,3‑蒈烯与N‑溴代丁二酰亚胺在室温下反应,生成3‑羟基‑4‑溴‑蒈烷为主要组分的产物A;产物A在三甲基溴硅烷等作用下反应生成产物B,分离提纯后得到2‑溴‑1,8‑桉叶素;然后与氨水反应,生成2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素的混合物;加入HCl使2‑氨基‑1,8‑桉叶素转化为氨盐,在有机溶剂中析出,与2‑羟基‑1,8‑桉叶素分离;固体氨盐溶于水中,加入碱重新转化为胺,通过有机溶剂萃取回收。所有反应原料转化率接近100%,2‑羟基‑1,8‑桉叶素和2‑氨基‑1,8‑桉叶素总选择性大于98%。
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