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公开(公告)号：CN105502292B
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201610077972.X
申请日：2016-02-03
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C01B6/21
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，包括以下步骤：(1)将硼系物和石英砂预处理脱水完全后，置入密封反应釜内，再加入预处理后去除表面氧化层的活性金属，将氘气气袋连接密封反应釜，加热搅拌，吸入氘气反应至氘气气袋体积无变化；(2)反应结束后，冷却，得到硼氘化钠产品。与现有技术相比，本发明的制备工艺路线简单，制备条件温和，反应三废生成少，而且制备得到的硼氘化钠的纯度可达99％以上，丰度大于99.9atom％D等。
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公开(公告)号：CN104945277B
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201510350584.X
申请日：2015-06-23
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C07B59/00 , C09B55/00
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记碱性嫩黄O及其合成方法，所述的稳定同位素标记碱性嫩黄O为D或15N或13C标记的碱性嫩黄O，制备时，以稳定同位素D或15N或13C标记甲醇、苯胺为原料，合成得到稳定同位素D或15N或13C标记的N,N‑二甲基苯胺前体，再经缩合、硫化、氨化，制成稳定同位素D或15N或13C标记碱性嫩黄O。与现有技术相比，本发明工艺路线简单，易于合成，产品易分离提纯，产品化学纯度在99.0％以上，同位素丰度在98.0％atom以上，可充分满足食品安全领域痕量检测的需求，经济性和使用价值良好，具有较好的推广前景。
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公开(公告)号：CN105502292A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201610077972.X
申请日：2016-02-03
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C01B6/21
CPC classification number: C01B6/21 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素试剂硼氘化钠的制备方法，包括以下步骤：(1)将硼系物和石英砂预处理脱水完全后，置入密封反应釜内，再加入预处理后去除表面氧化层的活性金属，将氘气气袋连接密封反应釜，加热搅拌，吸入氘气反应至氘气气袋体积无变化；(2)反应结束后，冷却，得到硼氘化钠产品。与现有技术相比，本发明的制备工艺路线简单，制备条件温和，反应三废生成少，而且制备得到的硼氘化钠的纯度可达99％以上，丰度大于99.9atom％D等。
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公开(公告)号：CN105085470A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510527187.5
申请日：2015-08-25
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D335/16
CPC classification number: C07D335/16 , C07B2200/05
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记2-异丙基硫杂蒽酮及其合成方法，该稳定同位素标记2-异丙基硫杂蒽酮为D或13C标记的2-异丙基硫杂蒽酮，合成时，以稳定同位素D或13C标记的苯、丙酮为原料，苯溴代后，与金属镁反应制成格式试剂，丙酮经还原、羟基溴化制成溴代异丙烷，经格式反应得到异丙苯，再与二硫代水杨酸反应，即合成得到稳定同位素为D或13C标记的2-异丙基硫杂蒽酮。与现有技术相比，本发明工艺路线简单，易于合成，产品易分离提纯，产品化学纯度在99.0％以上，同位素丰度在98.0％atom以上，可充分满足食品安全领域痕量检测的需求，有很好的经济性和使用价值。
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公开(公告)号：CN103254229A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310210964.4
申请日：2013-05-30
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素氘标记有机磷杀虫剂的合成方法，该方法是利用稳定同位素氘标记或天然丰度的甲醇与三氯化磷反应生成稳定同位素氘标记亚磷酸二甲酯或亚磷酸三甲酯，再和稳定同位素氘标记或天然丰度的三氯乙醛反应得到稳定同位素氘标记的有机磷杀虫剂。与现有技术相比，本发明得到的稳定同位素标记敌百虫或敌敌畏，经分离提纯后，化学纯度达98.0％以上，同位素丰度在98.0％atomD以上，可充分满足食品安全领域残留检测的需求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101817860B
公开(公告)日：2012-12-05
申请号：CN201010155182.1
申请日：2010-04-22
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明涉及一种13C标记甘氨胆酸的合成方法，该方法包括以下步骤：在氮气保护下，将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸混合溶于极性溶剂，再加入缩合试剂，控制反应温度为-20～150℃，反应时间为0.1～120h，然后经硅胶柱分离提纯即得到产品。本发明采用缩合试剂的方法合成13C标记甘氨胆酸，甘氨胆酸的收率可达到80％以上，13C丰度可以达到99atm％，光学纯度达到98％，化学纯度达到98％。得到的13C标记甘氨胆酸作为一种医学诊断试剂，可用于胆酸的肝肠循环，肠道细菌的过度生长，细菌代谢活性评估等。
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公开(公告)号：CN101817860A
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN201010155182.1
申请日：2010-04-22
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07J41/00
Abstract: 本发明涉及一种13C标记甘氨胆酸的合成方法，该方法包括以下步骤：在氮气保护下，将13C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸混合溶于极性溶剂，再加入缩合试剂，控制反应温度为-20～150℃，反应时间为0.1～120h，然后经硅胶柱分离提纯即得到产品。本发明采用缩合试剂的方法合成13C标记甘氨胆酸，甘氨胆酸的收率可达到80％以上，13C丰度可以达到99atm％，光学纯度达到98％，化学纯度达到98％。得到的13C标记甘氨胆酸作为一种医学诊断试剂，可用于胆酸的肝肠循环，肠道细菌的过度生长，细菌代谢活性评估等。
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公开(公告)号：CN100513390C
公开(公告)日：2009-07-15
申请号：CN200610024939.7
申请日：2006-03-22
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C319/02 , C07C323/58
Abstract: 本发明涉及同位素15N标记的L-半胱氨酸的制备方法。该发明利用有机合成的方法，采用含有同位素标记15N的无机原料，合成得到标记15N的的D，L-半胱氨酸前体，再经拆分得到标记15N-L-半胱氨酸。本发明具有15N原料利用率高的特点，提纯得到的产品纯度在99%以上，同位素15N丰度在98%以上。该方法同样也适用于各种D-、D，L-型15N标记L-半胱氨酸和L-胱氨酸的合成。
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公开(公告)号：CN101344520A
公开(公告)日：2009-01-14
申请号：CN200810041950.3
申请日：2008-08-21
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素15N标记三肽产品的检测方法，该方法以15N标记三肽产品组分之一的氨基酸为检测对象，以该产品组分氨基酸之一的普通氨基酸为外标物，采用高效液相色谱－质谱联用技术进行稳定同位素15N标记三肽产品的纯度检测，同时实现该产品的组分氨基酸的15N丰度检测。与现有技术相比，本发明不仅具有参考标准样品价廉易得、易于保存、样品处理方法简便易行的优点，而且保证了检测结果的准确度和精密度，是本领域中迫切需要的一种简单易行、准确可靠的检测稳定性同位素15N标记多肽产品纯度和15N丰度的分析方法。
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公开(公告)号：CN101041627A
公开(公告)日：2007-09-26
申请号：CN200610024941.4
申请日：2006-03-22
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C231/10 , C07C237/06
Abstract: 本发明涉及一种同位素标记15N－L－谷氨酰胺的合成方法，该发明利用有机合成的方法，得到含有酰胺基标记15N的L－谷氨酰胺。该方法克服了常规化学合成15N－DL－谷氨酰胺，再经拆分得到双标记15N－L－谷氨酰胺的缺陷，使得15N－无机原料和15N标记L－谷氨酸的利用率大幅提高；最终15N－无机原料的利用率在70％以上，提纯得到的产品纯度在99％以上，丰度在98％以上。本发明适用于γ－15N标记或α－、γ－双15N标记的L－谷氨酰胺的合成。
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