一种超临界法合成异戊烯醇体系中甲醛的回收方法

    公开(公告)号:CN107188783A

    公开(公告)日:2017-09-22

    申请号:CN201710451499.1

    申请日:2017-06-15

    Abstract: 本发明公开了一种超临界法合成异戊烯醇体系中回收甲醛的方法,该方法是将超临界反应得到的3‑位醇粗品(含甲醛),在常压下连续精馏将甲醛和少量3‑位醇直接从塔顶采出,甲醛不断富集并自聚形成多聚体(固体)粘附在冷凝器内壁上,然后采用刮板和冷过滤的方法将甲醛多聚体从中分离,塔顶过滤得到的3‑位醇和塔釜中的3‑位醇进一步通过脱水、脱重、精馏等步骤进行提纯。采用该方法,可将3‑位醇粗品中的甲醛含量降至0.01%下(达到产品质量要求),同时回收得到甲醛多聚物可以重新作为原料使用,变废为宝。此外,由于此工艺无需通过添加碱类化学试剂去除甲醛,不仅节省了的成本,也使废水量大幅度减少。因而本发明符合绿色环保的优点,且成本更低,具有广泛地工业化应用前景。

    一种α-异佛尔酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101633610B

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN200910102119.9

    申请日:2009-08-13

    Abstract: 本发明公开了一种制备α-异佛尔酮的方法。它是在连续稳态操作条件下先将丙酮、回收丙酮混合物加压至8.0~20.0MPa,并预热至280~320℃,然后与加压至相同压力的10%NaOH或10%KOH溶液混合,在管式反应器中进行超临界反应1~3分钟,反应液减压至3.0~4.0MPa后进入闪蒸塔,从塔顶得到回收丙酮混合物,塔釜液再进入水解塔水解其中的多聚体(C12和C15),在水解塔塔釜连续采出的水解反应液经冷却、减至常压并在分层器中分层后得α-异佛尔酮粗品层和副产物水层。采用本发明的方法合成α-异佛尔酮所需反应时间短,副产物少,反应收率高,适合工业化生产。

    一种树脂支载型催化剂制备三甲基苯醌的方法

    公开(公告)号:CN101665422A

    公开(公告)日:2010-03-10

    申请号:CN200910102060.3

    申请日:2009-08-25

    CPC classification number: Y02P20/588

    Abstract: 一种三甲基苯醌的新制备方法,该方法是以正丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、2-己醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙酰丙酮中的一种或两种作为溶剂,以凝胶树脂或大孔树脂支载的过渡金属配合物为催化剂,在0℃~150℃的反应温度下以分子氧,富氧气体或空气为氧化剂,氧化三甲基苯酚,生成三甲基苯醌;所述三甲基苯酚与催化剂的摩尔比在100∶1到1∶1之间;三甲基苯酚与醇的质量比在50∶1到1∶50之间;所述树脂支载过渡金属催化剂中的树脂为工业上常见的D201型、D301型、D002型或201型、301型、002型树脂。这个催化剂最大的优点是可以用于固定床、滴流床,可以进行连续化操作。

    无金属催化体系催化氧化制备氧代异佛尔酮的方法

    公开(公告)号:CN101417935A

    公开(公告)日:2009-04-29

    申请号:CN200810162995.6

    申请日:2008-12-11

    Abstract: 本发明涉及一种利用无金属共催化体系催化氧化β-异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的新方法,是以β-异佛尔酮为原料,在有机溶剂存在下,使用分子氧或富氧气体为氧化剂,在由N-羟基邻苯二甲酰亚胺及其类似物的主催化剂与有机助催化剂组成的共催化体系作用下,催化氧化制备氧代异佛尔酮;反应温度为0℃~120℃,反应时间为5~50小时,生成选择性高的氧代异佛尔酮。本发明所用的催化剂为无金属参与的催化剂,具有廉价易得,反应条件温和,操作简单,产物的选择性高等优点,回收简单,可多次利用。

    一种斑蝥黄的制备方法
    50.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100338004C

    公开(公告)日:2007-09-19

    申请号:CN200510062146.X

    申请日:2005-12-21

    Abstract: 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下:1)以C22烯炔(Q)为起始原料,在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B),然后升温,滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液,滴毕保温,降温,然后向反应液中滴加10%稀硫酸,至pH<3,萃取,水洗,减压脱溶,得双去氢斑蝥黄(C);2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中,冷却,强烈搅拌下加入过量锌粉,滴加过量醋酸,滴毕保温;过滤,滤液中和至中性,分出有机层,水洗,有机层干燥,减压浓缩,析晶,过滤,干燥,得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是:1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料,经两步反应合成斑蝥黄,总收率高。2)在斑蝥黄的合成中,反应选择性好。3)该方法工艺较简单,操作方便。

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