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公开(公告)号:CN110283078A
公开(公告)日:2019-09-27
申请号:CN201910618639.9
申请日:2019-07-10
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C69/618 , C07C67/343 , C07C45/71 , C07C49/563 , C07C49/796 , C07C49/813 , C07D213/55 , C07F7/08
Abstract: 本发明公开了一种1,4二烯烃类化合物及其制备方法。本发明通过将烯丙醇原料、羰基/酯基稳定的磷叶立德、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钡、[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物依次加入到反应溶剂中,在氩气氛围、98~102℃温度以及搅拌状态下进行催化反应46~50h;往反应体系中加入醛,在室温下继续反应11~13h,萃取除去反应液中的反应溶剂并纯化,得到多取代的1,4二烯烃类化合物。本发明方法底物适用范围广、反应副产物只有水,绿色环保,并且操作简单、无毒无害,原料易得且产率高,具有很好的经济性;此外,本发明所得多取代的1,4二烯烃类化合物是很好的化学合成试剂,在合成化学和药物合成中发挥着重要的作用。
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公开(公告)号:CN108658857A
公开(公告)日:2018-10-16
申请号:CN201810615798.9
申请日:2018-06-14
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D215/40
Abstract: 本发明公开了一种合成羧酸衍生物的方法,包括如下步骤:在惰气氛下,向含有磁力搅拌子的干燥的Schlenk管中有序的加入三(二亚苄基茚丙酮)二钯,2-(二环己基膦基)联苯,N-(八氨基喹啉)丁-3-烯酰胺,1,8-双二甲氨基萘,三氟甲磺酸芳基酯,无水N,N-二甲基丙烯基脲和三氟乙酸;将管紧紧盖住,并将混合物在预热的130℃油浴中剧烈搅拌24小时即可反应结束,通过过柱纯化即可得到相应的产物;本发明具有反应区域选择性及得率高、反应条件温和、反应及后处理纯化过程简单的特点。
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公开(公告)号:CN107522606A
公开(公告)日:2017-12-29
申请号:CN201710943272.9
申请日:2017-10-11
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C49/86 , C07C45/00 , C07C221/00 , C07C225/14 , C07C303/40 , C07C311/49
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-4-羰基-2,4-二苯基丁醛的合成方法,首先往苯乙酮的甲苯溶液加入1,1-二甲氧基-N,N-二甲基甲胺,搅拌并升温反应后,产物用水淬灭,然后萃取、干燥、纯化,得到(E)-3-(二甲基氨基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮;往对甲苯磺酰肼的甲醇溶液中缓慢滴加苯乙酮,得到对甲苯磺酰腙;(E)-3-(二甲基氨基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮、对甲苯磺酰腙、氢氧化铜以及碳酸钾在氩气保护下进行反应,反应产物纯化后即得。本发明方法适用底物范围广,各种官能团耐受性好,用便宜的铜作催化剂,且反应条件温和;合成的1,4-酮醛化合物可以轻松地转换成各种有用的合成结构,且携带了α-四元立体中心。
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