公开(公告)号：CN107522606A

公开(公告)日：2017-12-29

申请号：CN201710943272.9

申请日：2017-10-11

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 姜耀甲 ,  倪美燕 ,  张建国 ,  梁晓禹 ,  罗德平

IPC: C07C49/86 ,  C07C45/00 ,  C07C221/00 ,  C07C225/14 ,  C07C303/40 ,  C07C311/49

Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-4-羰基-2,4-二苯基丁醛的合成方法，首先往苯乙酮的甲苯溶液加入1,1-二甲氧基-N，N-二甲基甲胺，搅拌并升温反应后，产物用水淬灭，然后萃取、干燥、纯化，得到(E)-3-(二甲基氨基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮；往对甲苯磺酰肼的甲醇溶液中缓慢滴加苯乙酮，得到对甲苯磺酰腙；(E)-3-(二甲基氨基)-1-苯基丙-2-烯-1-酮、对甲苯磺酰腙、氢氧化铜以及碳酸钾在氩气保护下进行反应，反应产物纯化后即得。本发明方法适用底物范围广，各种官能团耐受性好，用便宜的铜作催化剂，且反应条件温和；合成的1,4-酮醛化合物可以轻松地转换成各种有用的合成结构，且携带了α-四元立体中心。

公开(公告)号：CN110922369A

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201911198706.2

申请日：2019-11-29

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 姜耀甲 ,  梁晓禹 ,  郭盼

IPC: C07D307/30 ,  C07C45/56 ,  C07C49/86

Abstract: 本发明公开了一种三氟甲基取代的二氢呋喃胺化合物及其制备方法与应用。本发明通过在惰性气体保护的条件下，将化合物A、化合物B、氯化铜和叔丁醇钾混合，然后加入溶剂，得到反应液，升温至80～100℃，反应搅拌48～72小时，反应结束后过滤除去不溶性固体，将所得溶液减压浓缩除去溶剂后，再通过柱色谱法纯化，得到目标产物三氟甲基取代的二氢呋喃胺化合物。本发明制备方法所需工艺条件简单，反应条件温和，能够有效得到立体选择性的三氟甲基取代的二氢呋喃胺衍生物，反应有较好的底物适用性和官能团耐受性，合成的二氢呋喃胺是制备其他三氟甲基取代的化合物的有用的合成中间体，且携带有季碳立体中心。

公开(公告)号：CN110922369B

公开(公告)日：2022-12-16

申请号：CN201911198706.2

申请日：2019-11-29

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 姜耀甲 ,  梁晓禹 ,  郭盼

IPC: C07D307/30 ,  C07C45/56 ,  C07C49/86

Abstract: 本发明公开了一种三氟甲基取代的二氢呋喃胺化合物及其制备方法与应用。本发明通过在惰性气体保护的条件下，将化合物A、化合物B、氯化铜和叔丁醇钾混合，然后加入溶剂，得到反应液，升温至80～100℃，反应搅拌48～72小时，反应结束后过滤除去不溶性固体，将所得溶液减压浓缩除去溶剂后，再通过柱色谱法纯化，得到目标产物三氟甲基取代的二氢呋喃胺化合物。本发明制备方法所需工艺条件简单，反应条件温和，能够有效得到立体选择性的三氟甲基取代的二氢呋喃胺衍生物，反应有较好的底物适用性和官能团耐受性，合成的二氢呋喃胺是制备其他三氟甲基取代的化合物的有用的合成中间体，且携带有季碳立体中心。

公开(公告)号：CN107522606B

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201710943272.9

申请日：2017-10-11

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 姜耀甲 ,  倪美燕 ,  张建国 ,  梁晓禹 ,  罗德平

IPC: C07C49/86 ,  C07C45/00 ,  C07C221/00 ,  C07C225/14 ,  C07C303/40 ,  C07C311/49

Abstract: 本发明涉及一种2‑甲基‑4‑羰基‑2,4‑二苯基丁醛的合成方法，首先往苯乙酮的甲苯溶液加入1,1‑二甲氧基‑N，N‑二甲基甲胺，搅拌并升温反应后，产物用水淬灭，然后萃取、干燥、纯化，得到(E)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑苯基丙‑2‑烯‑1‑酮；往对甲苯磺酰肼的甲醇溶液中缓慢滴加苯乙酮，得到对甲苯磺酰腙；(E)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑苯基丙‑2‑烯‑1‑酮、对甲苯磺酰腙、氢氧化铜以及碳酸钾在氩气保护下进行反应，反应产物纯化后即得。本发明方法适用底物范围广，各种官能团耐受性好，用便宜的铜作催化剂，且反应条件温和；合成的1,4‑酮醛化合物可以轻松地转换成各种有用的合成结构，且携带了α‑四元立体中心。