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公开(公告)号：CN109232193B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN201811243469.2
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C39/06 , C07C37/07 , C07C49/627 , C07C45/34 , B01J23/26
Abstract: 本发明公开了一种由3‑蒈烯制备3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚的方法。3‑蒈烯在CrO3‑Al2O3催化下，与氧气于室温下反应生成产物Ⅰ：主要组分包括5‑蒈酮、2‑蒈酮和4‑蒈酮，3种酮类产物选择性比约为10.8:3.5:1.0；产物Ⅰ经蒸馏回收3‑蒈烯，回收率大于80%，回收纯度大于94%；剩余组分在13X型分子筛催化下于230℃转化为产物Ⅱ：主要组分包括3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚，原料转化率100%，酚类产物总选择性可达98%，2种酚类产物选择性比约为2.2:1.0，减压蒸馏产物Ⅱ得到一种纯度大于96%的混合酚产品；产物Ⅱ作柱层析分离，分别得到纯度大于97%的3‑异丙基‑5‑甲酚和香芹酚。
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公开(公告)号：CN109369360A
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201811244030.1
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C45/67 , C07C49/607
Abstract: 本发明公开了一种3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮的制备方法。3-蒈烯在CrO3-Al2O3催化下，与O2于35℃反应24h，生成5-蒈酮为主要组分的产物Ⅰ，3-蒈烯转化率约81.3％，5-蒈酮选择性60.1％；产物Ⅰ在0～1kPa、120℃反应4h，转化为以3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮为主要组分的产物Ⅱ，5-蒈酮转化率100％，3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮选择性98.7％；产物Ⅱ减压精馏得到3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮，得率大于75％，纯度大于95％。
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公开(公告)号：CN109232193A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811243469.2
申请日：2018-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C39/06 , C07C37/07 , C07C49/627 , C07C45/34 , B01J23/26
Abstract: 本发明公开了一种由3-蒈烯制备3-异丙基-5-甲酚和香芹酚的方法。3-蒈烯在CrO3-Al2O3催化下，与氧气于室温下反应生成产物Ⅰ：主要组分包括5-蒈酮、2-蒈酮和4-蒈酮，3种酮类产物选择性比约为10.8:3.5:1.0；产物Ⅰ经蒸馏回收3-蒈烯，回收率大于80%，回收纯度大于94%；剩余组分在13X型分子筛催化下于230℃转化为产物Ⅱ：主要组分包括3-异丙基-5-甲酚和香芹酚，原料转化率100%，酚类产物总选择性可达98%，2种酚类产物选择性比约为2.2:1.0，减压蒸馏产物Ⅱ得到一种纯度大于96%的混合酚产品；产物Ⅱ作柱层析分离，分别得到纯度大于97%的3-异丙基-5-甲酚和香芹酚。
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公开(公告)号：CN105669598B
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201610019225.0
申请日：2016-01-12
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D301/04 , C07D303/06 , C07C29/00 , C07C35/17 , C07C35/28 , C07C33/14 , C07C45/27 , C07C47/225 , C07C49/627 , C07C51/21 , C07C61/29 , B01J31/22
CPC classification number: Y02P20/588
Abstract: 本发明公开了一种α蒎烯烯丙位选择性氧化方法及其产品。该方法以常压氧气或富氧空气为氧化剂，使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂，在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行，并通过该方法高选择性得到α蒎烯烯丙位氧化产品，主要氧化产物包括：2,3‑环氧蒎烷、香芹醇、龙脑烯醛、松香芹醇、马鞭草烯醇、桃金娘烯醇、马鞭草烯酮以及马鞭草烯氢过氧化物，其中烯丙位氧化产物4~8的总含量>85%。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好，可以均相催化，也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号：CN105801401B
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201610221929.6
申请日：2016-04-11
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/47 , C07C51/353 , C07C61/29
Abstract: 本发明公开了一种p‑丙烯海松酸的制备与分离方法，包括如下步骤：1)以松香和丙烯酸为原料，在微波辅助的条件下经过Diels‑Alder反应制备得到丙烯酸改性松香；2)经过提纯，得到丙烯海松酸；3)以丙烯酸改性松香或丙烯海松酸为原料，采用不同体积配比的苯与乙酸乙酯为展开剂，通过环糊精改性的硅胶柱层析，得到p‑丙烯海松酸产品，纯度>95％。该方法简便高效，重复性好，得到的p‑丙烯海松酸纯度高，可作为高纯度化工原料或中间体使用，可有效提高松香的附加利用值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105399626A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510799860.0
申请日：2015-11-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/11 , C07C69/753
CPC classification number: C07C67/11 , C07C69/753
Abstract: 本发明公开了一种丙烯海松酸二烯丙酯及其微波辅助合成方法，包括如下步骤：将松香与丙烯酸反应制成改性产物，而后制成丙烯海松酸钠盐，再与氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在和一定温度条件下进行微波辅助合成反应一段时间，反应结束后过滤除去NaCl，加入一定量的有机溶剂萃取，倒入分液漏斗摇匀，静置分层，取有机溶剂层，用蒸馏水洗涤至中性，旋转蒸发除去有机溶剂得到一种黏状液体即为产品，所得产品收率高、纯度好，收率可达92.2%，GC含量为98.6 %。本反应以N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为反应介质。本发明采用微波加热，辐射能量大，效率高，反应时间短，操作简便，产物易分离，产品收率高、纯度好。
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公开(公告)号：CN104098434B
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410380741.7
申请日：2014-08-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C27/12 , C07C29/50 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种对孟烷醇产品及其制备方法。该方法以常压空气或富氧空气或氧气与惰性气体组成的混合气体为氧化剂，流速为10～100mL/min，反应温度为70～180℃，使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂，在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行，催化剂质量分数为1～100mg/kg，反应时间为1～24h，反应结束后经精馏分离得到对孟烷醇产品，主要成分包括：对孟烷-1-醇、对孟烷-2-醇、对孟烷-3-醇、对孟烷-4-醇、对孟烷-8-醇以及少量对孟烷-2-酮和对孟烷-3-酮。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好，可以均相催化，也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号：CN103524289B
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201310504317.4
申请日：2013-10-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种由3-蒈烯制备甲苯和间伞花烃的方法及其装置，在A型催化剂催化下将3-蒈烯异构为对伞花烃和间伞花烃的混合物，所述的A型催化剂为负载了铂、钯、镍的负载型催化剂中的一种或一种以上复合而成的混合物，对伞花烃和间伞花烃的混合物在B型催化剂存在下将混合物中的对伞花烃进行裂解反应后得到主要含有甲苯和间伞花烃的混合物，混合物精馏分离提纯后得到甲苯和间伞花烃；所述的B型催化剂为各种硅铝比的ZSM-5钠型分子筛、ZSM-5氢型分子筛中的一种或由一种以上复合而成的混合物。工艺绿色、简洁、高效，原料天然、可再生，产品具有天然物等同属性。
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公开(公告)号：CN103468145B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201310396402.3
申请日：2013-09-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明公开了一种松香树脂酸烯丙酯的微波辅助合成方法，包括如下步骤：将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下，在一定温度下反应一段时间，反应完后倒入分液漏斗，静置分层，取下层得到黄棕色黏状物即为粗产品。本反应以水为反应介质，并在微波辅助条件下进行。本发明采用微波加热，反应介质环保，条件温和，辐射能量大，效率高，大大缩短了反应时间，操作简便，产物易分离，产品收率高、纯度好。
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公开(公告)号：CN102766264B
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201210246784.7
申请日：2012-07-17
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种松香基超支化聚酯的制备方法及其在环氧树脂中的应用。在氮气保护下，将马来海松酸与环氧丙醇单体以摩尔比（0.05～10）∶1，于50℃～150℃温度下在非质子溶剂中反应0.5h～24h；非质子溶剂中添加强酸型催化剂，跟踪检验酸值≤10mg/g后，在真空度为0.1～100kPa下减压并继续反应0.5h～5h，得到初产品，经沉淀、过滤、分离、真空干燥，得到松香基超支化聚酯。本发明方法简单，不需要昂贵的设备和复杂操作，所得聚合物含有大量的端基基团，可溶于多种有机溶剂，可直接应用于环氧树脂。
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