一种γ-咔啉衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN112979648B

    公开(公告)日:2023-12-29

    申请号:CN202110281530.8

    申请日:2021-03-16

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明实施例提供了一种γ‑咔啉衍生物的合成方法,所述方法包括:将化合物I与R2‑烯基硼酸酯进行C‑H烯基化反应,获得化合物II;将所述化合物II脱去嘧啶基团,获得化合物III;将所述化合物III进行甲酰化反应,获得化合物IV;将所述化合物IV进行串联的亚胺化和环化反应,获得化合物V所示的γ‑咔啉衍生物;反应式如下所示,R1选自C1‑C6的烷基、甲氧基、烷氧基、苄氧基、酯基、乙酰基、氰基和卤素,R2选自C1‑C6的烷基、芳基取代的烷基、萘环、芳香杂环、苯基和取代苯基。利用吲哚作为起始原料从头构建,原料来源广泛;步骤简单;反应效率高;γ‑咔啉的氮原子上没有取代基团,有利于氮原子的后期结构修饰。

    一种末端烯基吲哚衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN115650953A

    公开(公告)日:2023-01-31

    申请号:CN202211218178.4

    申请日:2022-09-30

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本申请涉及精细有机化工领域,尤其涉及一种末端烯基吲哚衍生物及其制备方法。所述末端烯基吲哚衍生物氮原子上有吡啶活性基团,且C7位具有末端烯基结构。所述末端烯基结构取代基R2选自如下至少一种:苯基、第二取代苯基、烷基、芳基取代的烷基、萘环。本申请内容解决了吲哚衍生物C7位无法具有末端烯烃结构的问题。所述末端烯基吲哚衍生物制备方法步骤简单,操作方便,反应收率高,均不低于90%,底物适用范围广。

    一种氟代环状膦酰胺衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN111116662B

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN201911119386.7

    申请日:2019-11-15

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,公开了一种氟代环状膦酰胺衍生物的制备方法。该制备方法在微波反应管中,将化合物I、化合物II、Ag2CO3、NaHCO3、[RhCp*Cl2]2、以及1,2‑二氯乙烷混合,置于微波反应器中,在90℃~140℃下反应5min~60min,用薄层层析色谱法(TLC)检测至反应完全;将步骤(1)得到的产物冷却至室温,加压浓缩,用硅胶柱层析分离纯化,即得到纯净的产物。利用该方法可以合成氟代环状膦酰胺衍生物,方法步骤简单,反应时间短,热能利用率和产率高。

    一种多氟代环状膦酰胺二胺单体及其制备方法

    公开(公告)号:CN111100167B

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN201911225457.1

    申请日:2019-12-04

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,公开了种多氟代环状膦酰胺二胺单体及其制备方法。该制备方法合成步骤为:(1)在微波反应管中,依次加化合物1、化合物2、[RhCp*Cl2]2、Ag2CO3、NaHCO3和DCE,反应混合物置于微波合成仪中,在100~140℃下反应15~60min,冷却至室温,加入乙酸乙酯稀释后过滤并浓缩;(2)将步骤(1)得到的粗产品通过硅胶柱层析纯化,得到纯净的产物3。利用该方法可以得到含氟基团和含磷官能团的二胺单体,该二胺单体可以提高聚酰亚胺的溶解性、热稳定性以及阻燃性。

    含不对称吲哚结构聚酰亚胺及其制备方法

    公开(公告)号:CN113150278A

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN202110463567.2

    申请日:2021-04-26

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明属于高分子材料技术领域,具体地指一种含不对称吲哚结构聚酰亚胺及其制备方法。所述含不对称吲哚结构聚酰亚胺的结构包括下列通式中的任意一种:式中,n为大于等于1的正整数;所述制备方法包括以下步骤:将嘧啶吲哚型二胺单体或吡啶吲哚型二胺单体溶解于第一溶剂中,获得二胺单体溶液;将所述二胺单体溶液与二酐混合,进行第一反应,获得聚酰胺酸溶液;将酸酐和吡啶混合,获得第一溶液;将所述聚酰胺酸溶液与所述第一溶液混合,进行第二反应,获得第二溶液。本发明的原材料为二胺单体(DAPPI和DAPPDI),来源广泛,加工性能优异;制得的聚酰亚胺耐高温性能好,同时具有优异的机械性能。

    一种末端1,1’-双取代吲哚乙烯衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN113024519A

    公开(公告)日:2021-06-25

    申请号:CN202110280654.4

    申请日:2021-03-16

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明提供了一种末端1,1'‑双取代吲哚乙烯衍生物及其制备方法,所述方法包括:将化合物I和化合物II在有机溶剂和催化剂条件下反应获得,反应式如下所示,R1选自甲基、甲氧基、苄氧基、甲酯基、乙酰基、氰基、硝基、氟、氯和卤素,R1的位置选自吲哚环上的3,4,5,6位;R2选自烷基、苯基、卤素和第一取代苯基;R3选自C1‑C6的烷基、芳基取代的烷基、萘环、芳香杂环、苯基和第二取代苯基,其中,取代苯基中的取代基选自三氟甲氧基、三氟甲基、氟、氯、甲酸酯基、C1‑C6烷基、苄氧基和苯氧基,取代基的位置选自苯环上的对位或/和间位。该方法用吲哚作为合成原料,副产物少,高效简便。

    一种末端烯基吲哚衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN112375068A

    公开(公告)日:2021-02-19

    申请号:CN202011218884.X

    申请日:2020-11-04

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明提供了一种末端烯基吲哚衍生物及其制备方法,所述方法包括:将化合物I和乙烯基三乙氧基硅烷在有机溶剂和催化剂条件下反应,获得化合物II所示的末端烯基吲哚衍生物;反应式如下所示,其中,取代基R1选自氢,C1‑C4的烷基,C1‑C4的烷氧基,甲氧基,苄氧基,卤素,硝基,氰基,醚酯基,苯基,醛基,烯丙基,酰氧基和乙烯基;取代基R2选自C1‑C4的烷基,C1‑C4的烷氧基,烯丙基,环己基,环戊基,酰氧基,醛基,醚,酯基,卤素和氰基;取代基R3选自氢,C1‑C4的烷基,苯基和卤素。该烯基吲哚衍生物末端没有取代基,该方法不仅高效简便而且符合步骤经济性要求。

    一种多氟代环状膦酰胺二胺单体及其制备方法

    公开(公告)号:CN111100167A

    公开(公告)日:2020-05-05

    申请号:CN201911225457.1

    申请日:2019-12-04

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,公开了种多氟代环状膦酰胺二胺单体及其制备方法。该制备方法合成步骤为:(1)在微波反应管中,依次加化合物1、化合物2、[RhCp*Cl2]2、Ag2CO3、NaHCO3和DCE,反应混合物置于微波合成仪中,在100~140℃下反应15~60min,冷却至室温,加入乙酸乙酯稀释后过滤并浓缩;(2)将步骤(1)得到的粗产品通过硅胶柱层析纯化,得到纯净的产物3。利用该方法可以得到含氟基团和含磷官能团的二胺单体,该二胺单体可以提高聚酰亚胺的溶解性、热稳定性以及阻燃性。

    含N-嘧啶吲哚结构的二胺单体及其制备方法

    公开(公告)号:CN107445944A

    公开(公告)日:2017-12-08

    申请号:CN201710639262.6

    申请日:2017-07-31

    Applicant: 江汉大学

    CPC classification number: C07D403/04 C08G73/1071 C08G73/1085

    Abstract: 本发明公开了一种含N-嘧啶吲哚结构的二胺单体及其制备方法,该制备方法具体为将化合物A、硝基苯硼酸类化合物、三氟乙酸银、催化剂[RhCp*Cl2]2在甲醇中反应,得到硝基化合物B;N2保护下,将硝基化合物B溶于二甲基亚砜中,在活性铁粉和乙酸条件下,回流进行反应将硝基还原为氨基,得到具有含N-嘧啶吲哚结构的二胺单体C。本发明含N-嘧啶吲哚结构的二胺单体的制备方法简单,反应过程易控,且收率较高,可作为合成聚酰亚胺的一种二胺单体,在耐高温及柔性显示基板等特殊领域具有潜在的应用价值。

    咔唑及其衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN106631969A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611151090.X

    申请日:2016-12-14

    Applicant: 江汉大学

    Abstract: 本发明公开了一种咔唑及其衍生物的合成方法,该合成方法经过N取代反应、乙烯基化反应、脱去R2基团及烯烃闭环复分解反应得到咔唑及其衍生物。本发明所述咔唑及其衍生物的合成方法,可以根据原料吲哚环上的取代基合成各种咔唑的衍生物,并且咔唑的N上没有取代基,可以根据需要作为中间体进行下一步合成。同时本发明使用来源丰富的原料合成咔唑及其衍生物,满足咔唑及其衍生物巨大的需求量要求。另外,本发明的合成路线简单,反应条件易控制并且容易实现,产物收率高,具有很强的实用性。

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