公开(公告)号：CN103599815B

公开(公告)日：2015-08-26

申请号：CN201310569897.5

申请日：2013-11-16

Applicant: 南京林业大学 ,  江苏怡达化学股份有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  徐国来 ,  刘准 ,  曹惠庆 ,  黄飞龙

IPC: B01J31/10 ,  C07C69/54 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明涉及一种活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂它是以活性炭为载体，氯碱工业废弃离子交换膜提取并制备的全氟磺酸树脂溶液作为活性组分制成。用于合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯的方法，反应物：（甲基）丙烯酸与乙二醇单烷基醚摩尔比为1：1~1：2，脱水剂甲苯质量百分比用量为反应物总质量的10~40%，阻聚剂吩噻嗪质量百分比用量为反应物总质量的0.05~0.30%，权利要求1至3之一所述活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂的用量占反应物总质量的1~5%，反应温度为124~140℃，反应时间为3~5h。本发明制备的催化剂有着丰富的孔结构、较大的比表面积、良好的热稳定性及化学稳定性。

公开(公告)号：CN102775301A

公开(公告)日：2012-11-14

申请号：CN201210275658.4

申请日：2012-08-06

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  王筠翔 ,  陈慕华 ,  刘准 ,  曹惠庆 ,  李寅 ,  张虎

IPC: C07C69/40 ,  C07C69/42 ,  C07C69/44 ,  C07C69/48 ,  C07C69/50 ,  C07C67/08 ,  B01J29/40

CPC classification number: Y02P20/588

Abstract: 本发明提供了一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法，以脂肪族二元酸和二元醇醚为原料，在ZSM-5分子筛催化剂和正丁醚共沸脱水剂的作用下，直接酯化反应合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯，所述ZSM-5分子筛催化剂的质量百分比用量为反应物总质量的0.5％～3％；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯的反应投料摩尔比为：二元醇醚与脂肪族二元酸摩尔比为2.0∶1～3.0∶1；反应温度为150～240℃；正丁醚共沸脱水剂质量百分比用量为5％～30％。本发明的优点是：采用ZSM-5分子筛催化剂、正丁醚共沸脱水剂制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯，该工艺对设备无腐蚀，对环境污染小，反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。

公开(公告)号：CN102173982A

公开(公告)日：2011-09-07

申请号：CN201110067512.6

申请日：2011-03-21

Applicant: 南京林业大学 ,  江苏怡达化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  彭春睿 ,  刘准

IPC: C07C43/16 ,  C07C43/178 ,  C07C41/08

Abstract: 本发明涉及一种二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚合成方法，其步骤为先将二元醇、氢氧化钾和聚乙二醇二甲醚组成的混合液制得醇钾溶液；再将制得的醇钾溶液中加入氧化锌、三苯基膦或氧化锌与三苯基膦的混合物制得反应混合物；再将该反应混合液加热到80~200℃并通入乙炔进行反应；反应结束后将产品在压力为2kPa以下进行减压蒸馏，收集釜温在180℃以下的馏分，即可得二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚的粗品。本发明具有在反应温度不高的情况下进行常压反应来制备乙烯基醚及可以提高催化活性的优点。

公开(公告)号：CN102010329A

公开(公告)日：2011-04-13

申请号：CN201010565901.7

申请日：2010-11-30

Applicant: 江苏怡达化工有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  刘准

IPC: C07C67/08 ,  C07C69/44 ,  C07C69/50 ,  C07C69/48 ,  C07C69/42

Abstract: 本发明涉及一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法，是以脂肪族二元酸和二元醇单烷基醚为原料，在HZSM-5或SO42-／TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯，所述HZSM-5或SO42-／TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1～10%；所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯的反应投料摩尔比为：二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0～3.0∶1；反应温度为140~200℃；甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5～30%。本发明的优点是：采用固体酸催化剂合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙（丙）酯，该工艺对设备无腐蚀，对环境无污染，反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙（丙）酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。

公开(公告)号：CN101475475A

公开(公告)日：2009-07-08

申请号：CN200910028906.3

申请日：2009-01-21

Applicant: 南京林业大学 ,  江苏怡达化工有限公司 ,  江苏工业学院

Inventor： 朱新宝 ,  雷海琴 ,  刘准 ,  郭登峰 ,  曹惠庆

IPC: C07C69/54 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明涉及一种丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯合成方法，是以丙烯酸或甲基丙烯酸和乙二醇单烷基醚为原料，在SO42－/TiO2固体超强酸催化剂、吩噻嗪阻聚剂或吩噻嗪－对苯二酚－铜粉复合阻聚剂、甲苯共沸脱水剂的作用下，直接酯化合成丙烯酸烷氧基乙酯或甲基丙烯酸烷氧基乙酯，所述固体超强酸SO42－/TiO2的制备方法如下：TiCl4和氨水反应，沉淀物陈化、过滤、洗涤至无Cl－、干燥得载体TiO2；用浓度为0.25～1.0mol/L的H2SO4将TiO2载体浸泡、洗涤、干燥、400～600℃焙烧3～5h，制得固体超强酸SO42－/TiO2催化剂。本发明方法反应经济，催化剂与产物分离容易，对设备腐蚀性小，清洁无污染。

公开(公告)号：CN1634851A

公开(公告)日：2005-07-06

申请号：CN200410065772.X

申请日：2004-11-18

Applicant: 江阴市怡达化工有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  刘准

IPC: C07C69/22 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明涉及一种丙二醇甲醚丙酸酯清洁生产方法，它是以丙二醇甲醚和丙酸为原料，在酸催化剂和共沸脱水剂作用下，进行直接酯化反应而成，其特点是共沸脱水剂为醋酸酯或丙酸酯。本发明采用醋酸酯或丙酸酯作共沸脱水剂毒性较低，不污染产品。