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公开(公告)号:CN111943980A
公开(公告)日:2020-11-17
申请号:CN202010965287.7
申请日:2020-09-15
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07F9/53 , C07F9/40 , C07F9/655 , C07F9/6553
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基磷类化合物及其制备方法。本发明通过将烯丙醇、磷氢化合物、三(五氟苯基)硼烷按摩尔比(0.2~0.6):(0.3~0.9):(0.01~0.03)加入到反应容器中进行混合,在惰性气体环境和80~100℃温度下,反应2~12小时,得到反应产物,将反应产物进行纯化后,得到烯丙基磷类化合物。本发明方法所用烯丙醇为合成简单、转化率高的二级烯丙基醇类原料,底物适用范围广,适用于上述多种二级烯丙醇,如二级烯丙醇可以是各种芳基、杂环、烷基,并且原料中不需要有机催化剂,也可以选择不添加溶剂经济性高、市售来源广的特点;并且所用原料没有污染,反应副产物只有水,具有绿色环保的特点;本发明方法所需反应条件非常温和,反应步骤少,具有操作简单的特点。
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公开(公告)号:CN120058585A
公开(公告)日:2025-05-30
申请号:CN202510228137.0
申请日:2025-02-27
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D207/16 , C07C319/14 , C07C323/59 , C07H13/04 , C07H1/00 , A61K31/40 , A61K47/20 , A61K47/26 , A61K47/22
Abstract: 本发明公开了一种活泼烯丙醇醋酸酯的双巯基化偶联物及其制备方法与应用,通过将硫醇、烯丙醇醋酸酯类化合物、催化剂加入到反应溶剂中,在37℃下搅拌反应6h,得到反应液,过滤并除去所得反应液的反应溶剂,再通过薄层层析法/柱层析法纯化,得到活泼烯丙醇醋酸酯的双巯基化偶联物。本发明制备方法中所用的烯丙醇醋酸酯类化合物为合成简单、转化率较好的烯丙醇醋酸酯类化合物,适用的底物范围广泛,此外,本发明制备方法步骤简单,具有操作方便、绿色环保、优异的立体选择性、耐受广谱官能团的特点;而且本发明方法反应速度快,对半胱氨酸具有高度的选择性,且该反应是不可逆的。
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公开(公告)号:CN119350116A
公开(公告)日:2025-01-24
申请号:CN202410946334.1
申请日:2024-07-15
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07B61/00 , C07B41/06 , C07C67/343 , C07C69/738 , C07H13/04 , C07H1/00 , C07J9/00 , C07B43/06 , C07C231/10 , C07C233/51 , C07C233/09 , C07K5/083 , C07K7/06 , C07K1/113
Abstract: 本发明公开了一种衣康酸类化合物合成的方法,本发明直接使用烯丙酯化合物作为原料,选择草酸类化合物或草酸胺类化合物作为酰基化试剂,使用三苯基膦作为添加剂,无金属的3,6,‑二叔丁基‑9‑均三甲苯基‑10‑苯基吖啶‑10‑四氟硼酸盐作为光氧化还原催化剂,在该有机光氧还原剂催化下,分别生成对应的酰基自由基和烯丙基自由基,通过自由基交叉偶联途径,最终得到衣康酸类化合物。本发明方法适用的底物范围广泛、制备成本低,并且步骤简单,具有操作方便、绿色环保、优异的立体选择性、耐受广谱官能团的特点。
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公开(公告)号:CN118930447A
公开(公告)日:2024-11-12
申请号:CN202410946356.8
申请日:2024-07-15
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C227/04 , C07C229/34 , C07C229/30 , C07C229/32
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基胺类化合物及其制备方法,在无水无氧的条件下将MBH醇类化合物和四(二甲氨基)二硼加入到1,4‑二氧六环中,100℃下搅拌反应12小时后,得到反应液,将其进行分离纯化,即得。与现有技术相比,本发明的制备无需催化剂的参与,利用反应物本身的Lewis酸性实现脱水偶联构筑C‑N键,并且反应条件相对温和、底物普适性高,多种不同官能团修饰的MBH醇类化合物都可以进行高收率的烯丙基化,对精细化学和工业生产具有潜在的应用价值。
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公开(公告)号:CN117185965B
公开(公告)日:2024-10-11
申请号:CN202311200082.X
申请日:2023-09-18
Applicant: 安徽金桐精细化学有限公司 , 南京工业大学
IPC: C07C303/32 , C07C309/24 , C07C309/22 , C07C303/44 , C07J9/00 , A01N25/30
Abstract: 本发明公开了一种磺酸基丙烯酸盐复配表面活性剂的制备方法。本发明直接使用烯丙醇化合物作原料,选择亚硫酸钠或亚硫酸氢钠为磺酸化试剂,双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钙等作为催化剂,六氟磷酸钾作为配体,在该条件下,双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺钙和六氟磷酸钾使烯丙醇中的羟基以氢氧根的形式离去,可以进一步使使烯丙醇中的酯基水解为羧酸盐,从而使产物在温和条件下以环境友好的方式生成。本发明方法适用的底物范围广泛,步骤简单,具有操作方便、绿色环保、优异的立体选择性、耐受广谱官能团的特点。
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公开(公告)号:CN114773229B
公开(公告)日:2024-06-14
申请号:CN202210621116.1
申请日:2022-06-01
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C255/34 , C07C255/37 , C07C253/30 , C07C253/34 , C07J41/00 , C07H1/00 , C07H19/06
Abstract: 本发明公开了一种1,6二烯类化合物及其制备方法与应用。本发明通过将0.01~0.25mmol份钯催化剂与0.12~3mmol份配体在常温下搅拌1~6h得到溶液1,将溶液1、0.2~5mmol份烯丙醇、0.4~10mmol份共轭二烯、0.4~10mmol份亲核试剂、0.02~0.5mmol份钙催化剂、0.02~0.5mmol份添加剂以及0.6~15mmol份碱加入到2~50mL份反应溶剂中,在惰性气体氛围和40~120℃条件下搅拌反应12~24h,得到反应液;除去所述反应液的反应溶剂,再通过薄层层析法/柱层析法纯化,得到1,6‑二烯烃类化合物。本发明制备方法绿色、温和、成本低、收益高,所得化合物是在生物和药物活性分子中广泛存在的重要骨架,具有潜在的药物活性和生物活性。
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公开(公告)号:CN117623983A
公开(公告)日:2024-03-01
申请号:CN202311602403.9
申请日:2023-11-28
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C253/30 , C07C255/46 , C07C67/343 , C07C69/732
Abstract: 本发明公开了一种由烯丙醇直接成环构筑环戊烯骨架的方法,该方法包括以下步骤:在惰性气体氛围下,将烯丙醇类化合物、缺电子烯烃、有机膦催化剂、硼化合物直接加入到反应溶剂中,于120℃下搅拌反应3~8h,除去所得反应液的反应溶剂,再通过薄层层析法/柱层析法纯化,即得到反应式中具有环戊烯骨架的化合物。本发明方法中所用的烯丙醇合成简单且无需预活化即可直接用于反应,所用的膦与硼化合物市售便宜、反应活性高;该方法步骤简单、操作方便、产物产率高,没有使用任何金属化合物,具有原子经济性高、绿色环保的特点。
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公开(公告)号:CN117185966A
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202311200458.7
申请日:2023-09-18
Applicant: 安徽金桐精细化学有限公司 , 南京工业大学
IPC: C07C303/32 , C07C309/24 , C07C313/04
Abstract: 本发明公开了一种对环烷醇进行开环磺酰化的方法,该方法包括以下步骤:通过将多元环烷醇、二亚磺酸季铵盐类化合物、光催化剂和碱加入到反应溶剂中,在惰性气体范围、蓝光照射和室温条件下搅拌反应得到反应液,除去所得反应液的反应溶剂,再通过薄层层析法/柱层析法纯化,得到远端不饱和亚磺酸酮类化合物,将远端不饱和亚磺酸酮类化合物在碱性环境下经双氧水氧化,加热除去溶剂、纯化、干燥,得到远端不饱和磺酰酮类化合物。本发明方法中所用的二亚磺酸季铵盐类化合物为市售便宜、反应活性高的硫源试剂;此外,本发明方法步骤简单、操作方便、产物产率高,没有使用任何金属化合物,具有原子经济性高、绿色环保的特点。
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公开(公告)号:CN117142916A
公开(公告)日:2023-12-01
申请号:CN202311105963.3
申请日:2023-08-30
Applicant: 安徽金桐精细化学有限公司 , 南京工业大学
IPC: C07B45/04 , C07C315/00 , C07C317/14 , C07C317/22 , C07C317/12 , C07C317/08 , C07D409/12
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基砜类化合物的制备方法,该方法包括以下步骤:在惰性气体氛围下,将亚磺酸和烯丙醇加入到反应溶剂中,在20~60℃温度下搅拌反应8~36h;其中,亚磺酸选自正芳基亚磺酸、杂芳基亚磺酸、稠环亚磺酸、直链式脂肪亚磺酸、环式脂肪亚磺酸中的任意一种;烯丙醇选自正芳基烯丙醇、杂芳基烯丙醇、稠环烯丙醇、直链式烷烃烯丙醇、环式烷烃烯丙醇中的任意一种;TLC监测反应完全后,将步骤(1)所得反应液除去溶剂、纯化,得到烯丙基砜类化合物。本发明方法适用底物范围广泛、步骤简单、操作方便、产物产率高、绿色环保,并且无需使用任何催化剂和配体,对精细化学和工业生产具有潜在的应用价值。
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公开(公告)号:CN115806488A
公开(公告)日:2023-03-17
申请号:CN202211696056.6
申请日:2022-12-28
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C67/343 , C07C67/56 , C07C69/738 , C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/56 , C07H1/00 , C07H1/06 , C07H13/04 , C07J9/00 , C07C67/14 , C07C69/54 , C07C69/732 , C07C67/31 , C07C69/73
Abstract: 本发明公开了一种对环烷醇进行开环烯丙基化的方法,通过将多元环烷醇、丙烯酸酯类衍生物、光催化剂和碱加入到反应溶剂中,在蓝光照射和室温条件下搅拌反应4h,得到反应液,除去所得反应液的反应溶剂,再通过薄层层析法/柱层析法纯化,得到远端不饱和烯基酮类化合物。本发明方法中所用的丙烯酸酯类衍生物为合成简单、转化率高的β位带有拉电子基团的丙烯酸酯类化合物,适用的底物范围广泛,此外,本发明方法步骤简单、操作方便、产物产率高,没有使用任何金属化合物,具有原子经济性高、绿色环保的特点。
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