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公开(公告)号:CN101353554B
公开(公告)日:2010-12-29
申请号:CN200810021695.6
申请日:2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/08
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。
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公开(公告)号:CN101654597A
公开(公告)日:2010-02-24
申请号:CN200910034733.6
申请日:2009-09-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F3/02
Abstract: 本发明涉及一种粗硫酸盐松节油的脱硫脱臭精制方法,所述方法为萜类氢过氧化物作为氧化脱臭剂与含硫、带有恶臭味的硫酸盐松节油一起加入反应瓶中,在50~150℃下加热搅拌反应4~20h,氧化脱臭剂在反应中的加入量为原料硫酸盐松节油质量的1%~20%,也就是相当于理论量的0.5~10倍,加蒸馏水洗涤反应液,分液除去水层,有机层再经过水蒸气蒸馏,分段收集不同沸点的馏出液;用微机硫氯分析仪测定各馏出组分、釜液以及原料中的硫含量,即得到硫含量≤20mg/l的几乎没有恶臭味、无色的精制硫酸盐松节油。本发明将氧化脱硫脱臭和水蒸气蒸馏两种工艺方法相互结合,工艺过程中不会产生污染物,而且生成的副产物萜烯醇类化合物还是重要的香料及乳化剂。
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公开(公告)号:CN101380579A
公开(公告)日:2009-03-11
申请号:CN200810155733.7
申请日:2008-10-14
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 上海斯莫特香精香料有限公司
IPC: B01J23/745 , B01J23/02 , B01J27/232 , B01J21/16 , C11B9/00
Abstract: 本发明公开了一种氧化降解复合催化剂及其在类胡萝卜素制备香料中的应用,所述的氧化降解复合催化剂由氧化催化剂和天然矿物质降解催化剂按质量比为1∶99~99∶1配制。所述的氧化催化剂为金属氧化物、金属盐中任意一种或几种的任意比例混合物。可以为CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、Na2CO3、CaCO3中的一种或两种的任意比例混合物。天然矿物质降解催化剂为活性白土、硅藻土、高岭土中一种或几种的任意比例混合物。其在类胡萝卜素制备香料中的应用,步骤为:将类胡萝卜素与占其质量0.1%~10%的氧化降解复合催化剂一起加入惰性介质中,在100~200℃下反应3h~24h,即可得到可作为香料使用的多组份氧化降解产物。惰性介质为硅油、甲基硅油、二甲基硅油或苯基硅油。
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公开(公告)号:CN101353554A
公开(公告)日:2009-01-28
申请号:CN200810021695.6
申请日:2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。
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公开(公告)号:CN101085740A
公开(公告)日:2007-12-12
申请号:CN200610096308.6
申请日:2006-09-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/36 , C07C209/42
Abstract: 一种由1,8-萜二醇制备烷二胺的方法,在密闭环境下,配制质量浓度为 10%~75%的硫酸溶液,在10℃~15℃加入NaN3,充分搅拌使其完全溶解于硫酸水溶液中,然后加入1,8-萜二醇,温度控制在15℃~100℃下,静置,待反应完成后分离、干燥得到二叠氮基烷的混合物,上述NaN3与1,8-萜二醇的加入量的摩尔比为(2.0~3.0)∶1;以5%Pd-C或Lindlar为催化剂,还原二叠氮基烷的混合物得到烷二胺的混合物,蒸馏、精馏得到目的产物烷二胺。本发明反应中使用NaN3为原料,显著降低了原料的毒性,硫酸水溶液为反应介质及催化剂且调整浓度后可以重复使用,节省了成本并减小了污染。
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公开(公告)号:CN112869166B
公开(公告)日:2023-04-11
申请号:CN202110181061.2
申请日:2021-02-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: A23L33/125 , A61K31/715 , A61K36/54 , A61P39/06 , C08B37/02
Abstract: 本发明属于天然产物开发领域,涉及提供天然产物中具有抗氧化作用的活性成分,具体涉及肉桂中的天然均一多糖及其在制备天然抗氧化剂中的用途;本发明从肉桂中分离得到一个均一多糖(CNP),对DPPH自由基清除作用的IC50值为125μg/mL,对ABTS自由基清除作用的IC50值为150μg/mL。本发明的肉桂中的天然均一多糖可进一步作为活性成分,制备天然抗氧化剂。
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公开(公告)号:CN113429300B
公开(公告)日:2022-07-29
申请号:CN202110556303.1
申请日:2021-05-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/17 , C07C211/35 , C07C211/40 , C07C211/18 , C07C211/45 , C07C209/28 , C07C215/08 , C07C215/44 , C07C213/08 , A01N33/04 , A01N33/06 , A01N33/08 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种对烷‑7‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑7‑醛和伯胺为原料,于0~100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应,待原料充分反应后将反应液温度降至‑20~60℃,分批次投入还原剂反应1~24h,反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑7‑基仲胺类化合物,重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑7‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN110105224B
公开(公告)日:2022-05-03
申请号:CN201910490475.6
申请日:2019-06-06
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/40 , C07C323/32 , C07C217/58 , C07D213/38 , C07D333/20 , C07D307/56 , C07C209/52 , C07C319/20 , C07C213/02 , A01P13/00 , A01N33/04 , A01N43/40 , A01N43/36 , A01N43/08 , A01N43/10
Abstract: 本发明公开了3‑对烯‑1‑仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以3‑对烯‑1‑席夫碱类化合物为原料,在极性有机溶剂中,在‑10~50℃条件下分批次投入还原剂,反应1~24h,反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得3‑对烯‑1‑仲胺类化合物粗品,硅胶柱层析得纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度3‑对烯‑1‑仲胺类化合物培养下,水稻稗草根和茎的生长受害症状,评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广,产物3‑对烯‑1‑仲胺类化合物对水稻稗草根及茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN112869166A
公开(公告)日:2021-06-01
申请号:CN202110181061.2
申请日:2021-02-10
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: A23L33/125 , A61K31/715 , A61K36/54 , A61P39/06 , C08B37/02
Abstract: 本发明属于天然产物开发领域,涉及提供天然产物中具有抗氧化作用的活性成分,具体涉及肉桂中的天然均一多糖及其在制备天然抗氧化剂中的用途;本发明从肉桂中分离得到一个均一多糖(CNP),对DPPH自由基清除作用的IC50值为125μg/mL,对ABTS自由基清除作用的IC50值为150μg/mL。本发明的肉桂中的天然均一多糖可进一步作为活性成分,制备天然抗氧化剂。
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公开(公告)号:CN108218714B
公开(公告)日:2021-03-02
申请号:CN201810039574.8
申请日:2018-01-16
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C209/50 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开了一种由1,8‑对孟烷二乙酰胺制备1,8‑对孟烷二胺的方法。原料1,8‑对孟烷二乙酰胺与无机强碱一起溶于有机溶剂中,在0MPa~2.0MPa的密封反应釜中,于150℃~200℃下反应10h~20h,反应液经过滤、水洗、蒸馏,得到产品1,8‑对孟烷二胺。本发明工艺,原料1,8‑对孟烷二乙酰胺转化率大于95%,最高可达100%,产品1,8‑对孟烷二胺选择性大于90%,最高可达97%,溶剂廉价且可重复利用,未反应碱以及生成的醋酸盐可回收,产品易于分离且得率高,具有操作简单、环境友好、经济性高等特点。
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