公开(公告)号：CN108423698A

公开(公告)日：2018-08-21

申请号：CN201810472668.4

申请日：2018-05-17

Applicant: 湖南新晶富新材料有限公司

Inventor： 罗小平 ,  陈新文

IPC: C01F5/28

Abstract: 本发明公开了一种超细氟化镁的制备方法，包括以下步骤：首先将过量粒径为0.2～1.0mm的氟化钠溶于水，置于恒温水浴锅中，控制水浴温度为5～20℃，得到含有未溶解的氟化钠颗粒的饱和氟化钠溶液；其次，向饱和氟化钠溶液中滴加氯化镁溶液，1～2h内滴加完成，其中氯化镁与氟化钠的摩尔比为0.5：1，持续搅拌，其中氯化镁溶液的质量分数为10～25％，滴加完成后继续反应1～2h，得到悬浊液；最后将悬浊液进行过滤、洗涤，烘干，即得超细氟化镁。本发明的超细氟化镁的纯度大于99.0％，杂质含量小于0.01％，D50粒径为5～15μm，D97粒径小于30μm。

公开(公告)号：CN107954456A

公开(公告)日：2018-04-24

申请号：CN201711342370.3

申请日：2017-12-14

Applicant: 江西省东沿药业有限公司

Inventor： 黄秀明 ,  俞葵阳 ,  周利民 ,  王德强 ,  程范建

IPC: C01F5/28

Abstract: 本发明提供了一种氟化镁的制备方法，包括在反应釜中依次加入一定量的第一氟化氨溶液及碳酸镁固体得到一级反应液、将所述一级反应液从所述反应釜中取出以进行固液分离得到氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液、在所述碳酸铵溶液中缓慢通入无水氢氟酸得到第二氟化铵溶液、将所述第二氟化氨溶液通入所述反应釜中以重复所述步骤S1中的操作、将所述氟化镁铵沉淀进行煅烧得到固体氟化镁及尾气、将所述尾气与水反应得到第三氟化铵溶液、所述第三氟化铵溶液通入所述反应釜中以重复所述步骤S1中的操作，所述氟化氨溶液的浓度为15％～25％，所述尾气包括氨气以及氢氟酸气体。本发明无废水废渣排放，节能环保，本发明易于操作，得到的固体氟化镁质量优良。

公开(公告)号：CN107892316A

公开(公告)日：2018-04-10

申请号：CN201711220042.6

申请日：2017-11-29

Applicant: 湖北祥云(集团)化工股份有限公司

Inventor： 黄忠 ,  何俊 ,  余双强 ,  孔小雁 ,  饶济 ,  高开元

IPC: C01F5/28 ,  C01B33/12

CPC classification number: C01F5/28 ,  C01B33/12 ,  C01P2006/12 ,  C01P2006/16

Abstract: 本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种磷矿伴生氟镁资源综合利用制备氟化镁的方法，其工艺步骤为：a）将液氨通入到磷矿脱镁车间生产的脱镁清液中，搅拌反应完毕后，经过滤分离得到除杂清液和滤饼，将滤饼进行洗涤、干燥后送往复合肥车间；b）向磷酸车间副产氟硅酸中通入氨气，搅拌反应后，过滤分离得到硅胶和氟化铵溶液；c）将硅胶洗涤、干燥后得到白炭黑，滤液与氟化铵溶液合并；d）向除杂清液中加入合并后的氟化铵溶液，进行搅拌、过滤分离后得到硫酸铵溶液和滤饼，硫酸铵溶液去往磷矿分解槽；e）将滤饼洗涤、干燥后得到氟化镁产品。该方法工艺流程简单，适合工业化生产，可以实现磷矿伴生氟、镁资源的综合利用。

公开(公告)号：CN107352562A

公开(公告)日：2017-11-17

申请号：CN201710679027.1

申请日：2017-08-10

Applicant: 青海盐湖工业股份有限公司

Inventor： 刘林俊 ,  刘利德 ,  包庆山 ,  俞莅军

IPC: C01F5/28

CPC classification number: C01F5/28

Abstract: 本发明公开了一种氟化镁的制备工艺，包括如下步骤：步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对其除杂，以提取出氢氧化镁物料，氢氧化镁物料中Cl-的质量分数为0.001％以下；步骤S2：将氢氧化镁物料与氢氟酸混合，发生中和反应形成氟化镁；步骤S3：形成的氟化镁结晶初体经分离洗涤工序、干燥工序，制得氟化镁晶体，本发明得到品质优良的氟化镁晶体，适于光学透镜镀膜、在陶瓷、电子工业的使用，采用盐湖卤水提锂生产过程中废弃物氢氧化镁滤饼作为原料，既解决了在卤水提锂工艺中废弃物氢氧化镁滤饼的掩埋问题，而且有效节省了氟化镁晶体的制备成本，工艺过程简单、能耗低，符合绿色循环经济的理念。

公开(公告)号：CN106745111A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611178328.8

申请日：2016-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毛伟 ,  吕剑 ,  白彦波 ,  王伟 ,  杨志强 ,  王博 ,  郝志军 ,  秦越 ,  马辉 ,  何飞 ,  徐强 ,  贾兆华

IPC: C01F5/28 ,  B01J27/138 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

CPC classification number: C01F5/28 ,  B01J27/138 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00 ,  C01P2002/72 ,  C01P2004/51 ,  C01P2004/64 ,  C01P2006/12 ,  C01P2006/17

Abstract: 本发明公开了一种高比表面积纳米晶氟化镁的制备方法。是为了解决氟化镁制备中存在高温比表面积小、热稳定差、现有制备方法昂贵、复杂、污染重等问题。本发明的高比表面积、纳米晶氟化镁的制备方法包括以下步骤：(1)制备含镁源前驱体、多元醇溶剂和促凝剂组分的溶液，在20～80℃下回流；(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化，在100～160℃下老化获得液体溶胶；(3)将液体溶胶在140～200℃下干燥得到固体凝胶，最后在350℃～450℃下焙烧制得纳米氟化镁。

公开(公告)号：CN105948083A

公开(公告)日：2016-09-21

申请号：CN201610277659.0

申请日：2016-04-28

Applicant: 中南大学

Inventor： 王学文 ,  王明玉

IPC: C01F5/28 ,  C01F5/40 ,  C01B7/19

CPC classification number: C01F5/28 ,  C01B7/191 ,  C01F5/40

Abstract: 一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，是在含氟废液中加入含镁化合物作沉淀剂，使其中的氟选择性沉淀析出，过滤得脱氟后液和氟化镁沉淀物；脱氟后液用于废水回用，氟化镁沉淀物用硫酸分解得氟的系列化合物，分解残余物则通过溶解‑结晶处理得硫酸镁晶体，所得硫酸镁晶体返回氟选择性沉淀析出工序循环使用，而硫酸镁的结晶母液则返回溶解‑结晶工序或返回氟化镁沉淀物分解工序继续使用。本发明具有工艺简单，操作简便，生产成本低，脱氟效果好，并实现了氟的资源化利用，无含氟固体废弃物的产生及三废排放等优点。

公开(公告)号：CN105776260A

公开(公告)日：2016-07-20

申请号：CN201610073775.0

申请日：2016-02-03

Applicant: 白银晶科新材料有限责任公司

Inventor： 杨松涛 ,  徐玉江 ,  郭云 ,  胡征

IPC: C01F5/28

CPC classification number: C01F5/28 ,  C01P2006/80

Abstract: 本发明涉及一种高纯度氟化镁粉体材料的生产方法，包括以下步骤：⑴制备纯化硫酸镁溶液；⑵制备氢氧化镁前驱体；⑶制备氟化镁粉体；⑷制备高纯度氟化镁粉体。本发明以七水硫酸镁为原料，氨水为沉淀剂，合成了高纯度氢氧化镁粉体前驱体，氟素化反应后得到高纯度氟化镁粉体，有效降低了杂质含量，从而解决了现有技术中氟化镁因杂质Al、Ca、Fe、Mn、Ni、Zi含量较多而导致的纯度不高的问题。

公开(公告)号：CN104071815B

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201410308899.3

申请日：2014-07-02

Applicant: 湖南有色氟化学科技发展有限公司

Inventor： 李程文 ,  王子龙 ,  廖志辉 ,  刘东晓 ,  段立山

IPC: C01F5/28

Abstract: 一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，是将氯化铵加入水中溶解，制得饱和氯化铵溶液；再向饱和氯化铵溶液中同时滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液；然后将其置于水浴中加热，待溶液加热至恒温后，再置于空气中自然冷却至常温；再将其静置沉降2～3h，取出上清液，底部沉淀经洗涤，过滤，灼烧，粉碎，即得高纯氟化镁粉末。将取出的上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程。本发明解决了氟化镁制备过程中颗粒细、沉降难的问题，氟化镁得率大于98%，所制得的高纯氟化镁产品纯度≥99.9%，杂质含量少，满足光学镀膜级材料的要求，同时实现了氯化铵的有效回收利用，降低生产成本。

公开(公告)号：CN104781192A

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201380059743.X

申请日：2013-09-18

Applicant: 纳米氟化物有限公司

Inventor： 埃哈德·克姆尼茨

IPC: C01F5/28 ,  C01B9/08 ,  H01L31/0216 ,  H02S40/22 ,  B82Y30/00

CPC classification number: C09D5/006 ,  B05D3/007 ,  B82Y20/00 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00 ,  C01B9/08 ,  C01F5/28 ,  C01P2002/72 ,  C01P2002/86 ,  C01P2004/03 ,  C01P2004/52 ,  C01P2004/64 ,  C01P2006/22 ,  C01P2006/60 ,  C01P2006/90 ,  C03C17/22 ,  C03C17/28 ,  C03C2217/285 ,  C03C2217/732 ,  C03C2218/111 ,  C03C2218/113 ,  C08K3/16 ,  C08K5/04 ,  C08K2003/166 ,  C09D1/00 ,  C09D7/67 ,  H01L31/02168 ,  H02S40/22 ,  Y02E10/52 ,  Y10S977/773 ,  Y10S977/834 ,  Y10S977/892 ,  Y10T428/24997 ,  Y10T428/268

Abstract: 本发明涉及获得氟化镁(MgF2)溶胶溶液的方法，其包括提供非水性溶剂中的镁醇盐前体和向所述镁前体添加1.85至2.05摩尔当量的非水性氢氟酸的步骤，其特征在于，反应在二氧化碳存在下进行。本发明进一步涉及溶胶溶液，将本发明的溶胶溶液作为涂层应用于表面的方法以及由此获得的抗反射涂层。

公开(公告)号：CN104071814B

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201410070455.0

申请日：2014-02-28

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李瑛 ,  唐浩东 ,  牛怀成 ,  韩文峰 ,  刘化章

IPC: C01F5/28

Abstract: 本发明公开了一种高比表面积氟化镁的制备方法，包括：使镁源水溶液和氟源水溶液混合，所得混合液中还含有碳源，所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、糠醇、P123、聚乙烯醇、酚醛树脂中的一种或几种的混合物，碳源和镁源的摩尔比以C：Mg计为1～10:1，搅拌下充分反应后静置老化除去水分得到含碳源的氟化镁前驱体，再将含碳源的氟化镁前驱体在含氧气氛中预碳化，然后在惰性气氛中碳化得到掺杂炭的氟化镁，最后通过在含氧气氛中高温脱除炭得到氟化镁产品。本发明制备方法简单、生产成本低、环保压力小、易于操作和控制、对装置腐蚀性小，具有良好的经济效益，环保效益和社会效益。