从尿素和硝基苯制备4,4′-二硝基二苯胺

    公开(公告)号:CN1173927C

    公开(公告)日:2004-11-03

    申请号:CN00104169.X

    申请日:2000-03-21

    CPC classification number: C07C209/02 C07C211/56

    Abstract: 一种制备4,4’-二硝基二苯胺的方法,包括在极性有机溶剂中,在碱存在下,在室温到100℃的温度,尿素和硝基苯反应。该方法使用廉价的尿素和硝基苯作为原料,还使用廉价的碱,从而降低了生产费用。另外,本发明的方法不产生副产物,从而不需要后处理过程。此外,本发明的方法是有利的,因为通过适当地控制尿素和硝基苯的量,甚至在非激烈的反应条件下,4,4’-二硝基二苯胺的制备可以达到高收率和选择性。

    一种核黄素药物中间体3,4-二甲基苯胺的合成方法

    公开(公告)号:CN106397213A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610827803.3

    申请日:2016-09-18

    Inventor: 彭飞

    CPC classification number: C07C209/02 C07C211/47

    Abstract: 一种核黄素药物中间体3,4-二甲基苯胺的合成方法,其特征在于,在反应容器中加入邻二甲苯2.3mol,铝粉0.16mol,甲胺2.6—2.9mol,氯化亚锡0.27mol,升高溶液温度至160--170℃,反应压力控制在2.6—2.8MPa,反应时间21—23h,降低溶液温度至21--25℃,放出溶液,分出有机层,有机层中加入亚硫酸氢钾溶液110ml,常压蒸馏,馏出物冷却后析出晶体,抽滤,将晶体加入到800ml草酸溶液,控制搅拌速度130—170rpm,使晶体溶解,用环己烷提取3—5次,水层用亚硫酸钾溶液调节pH为9—10,常压蒸馏,馏出液冷却,析出固体,将固体溶于丙睛,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集90--95℃的馏分,在乙酸乙酯中重结晶,得晶体3,4-二甲基苯胺。

    含氮化合物的制造方法
    28.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101772483B

    公开(公告)日:2013-12-25

    申请号:CN200880100782.9

    申请日:2008-08-07

    CPC classification number: C07C209/50 C07C209/02 C07C211/08 C07C291/04

    Abstract: 本发明涉及在催化剂的存在下制造叔胺的方法,所述催化剂含有铜和至少一种选自属于元素周期表(长式元素周期表)的2、3、7和12族的元素的元素,所述方法包括以下步骤:(a)在氢气气氛中还原酰胺化合物;以及(b)将含有具有1-6个碳原子的直链或支链烷基的二烷基胺导入步骤(a)中获得的反应产物中,并用该二烷基胺处理所述反应产物。本发明提供了通过使用不含铬的催化剂在温和条件下还原脂肪酸酰胺来制造含有较少量副产物的高纯度脂族叔胺的方法,以及通过使用该脂族叔胺制造胺衍生物例如氧化胺的方法,这些方法成本低,且具有良好的生产率。

    盐酸西那卡塞的制备方法
    29.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103450027A

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201210170026.1

    申请日:2012-05-29

    Inventor: 徐苗焕 黄悦 张敏

    CPC classification number: C07C209/02 C07C209/08 C07C209/16 C07C211/30

    Abstract: 本发明提供了一种盐酸西那卡塞的制备方法。通过(R)-1-萘乙胺(式I化合物)和间三氟甲基苯基化合物(式II化合物),在无机碱存在下,有机溶剂中,加热回流至式II化合物消失,得到西那卡塞反应混合物;经过后处理得到盐酸西那卡塞。式I 式II式II中,L为卤素原子、甲磺酸酯基(OMs)、对甲苯磺酸酯基(OTs)和三氟甲磺酸酯基(OTf);本发明后处理通过酸碱调节、萃取等简单操作将(R)-1-萘乙胺盐酸盐和西那卡塞盐酸盐分离,而萃取分离获得的(R)-1-萘乙胺可回收套用,用于制备下一批的西那卡塞盐酸盐。本发明操作简单,后处理方便,收率高,制得的西那卡塞盐酸盐中有关物质含量低,质量好。本发明方法宜于工业化生产,有较大的应用价值。

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