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公开(公告)号：CN105797550B
公开(公告)日：2018-05-22
申请号：CN201610153065.9
申请日：2016-03-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法，该吸附塔是分级结构塔体，塔体由筛板分割成上下两级，底部筛板(15)和中间筛板(12)之间的空间为一级塔体(14)，底部筛板(15)下面有气体进口(1)，中间筛板(12)以上的空间为二级塔体(6)，一级塔体内填装金属填料，二级塔体内部有冷却盘管(5)并填装碱金属氟化物吸附剂，冷却盘管有冷媒进口(4)和冷媒出口(7)；塔体底端为封头(16)，塔体顶端为盲板(9)，盲板上有气体出口(8)，塔体外侧壁配有加热套。经过该吸附塔吸附的六氟化钨中HF和MoF6含量低，且碱金属氟化物吸附剂中的六氟化钨可回收利用。
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公开(公告)号：CN107118074A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710244010.3
申请日：2017-04-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/389 , C07C19/08 , C25B3/08
Abstract: 本发明公开了一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：(1)将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；(2)简单蒸馏；(3)萃取；(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在‑20～10℃反应0.5‑10h，然后通氮气吹扫置换混合气；(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇‑碱‑水溶液，回流10h后，取下层有机相，干燥；(6)精馏；(7)多级吸附‑脱附。该方法适于电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品的提纯，流程简单易操作，易于实现工业生产，制得的产品纯度达99.9％以上。
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公开(公告)号：CN105797550A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610153065.9
申请日：2016-03-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
CPC classification number: B01D53/685 , B01D53/0423 , B01D53/0438 , B01D53/82 , B01D2251/20 , B01D2251/402 , B01D2253/112 , B01D2257/204 , B01D2257/2047 , B01D2257/60 , B01D2259/40086 , B01J20/046 , C01B2210/0006 , C01B2210/0015 , C01G41/04
Abstract: 本发明公开了一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔及其使用方法，该吸附塔是分级结构塔体，塔体由筛板分割成上下两级，底部筛板(15)和中间筛板(12)之间的空间为一级塔体(14)，底部筛板(15)下面有气体进口(1)，中间筛板(12)以上的空间为二级塔体(6)，一级塔体内填装金属填料，二级塔体内部有冷却盘管(5)并填装碱金属氟化物吸附剂，冷却盘管有冷媒进口(4)和冷媒出口(7)；塔体底端为封头(16)，塔体顶端为盲板(9)，盲板上有气体出口(8)，塔体外侧壁配有加热套。经过该吸附塔吸附的六氟化钨中HF和MoF6含量低，且碱金属氟化物吸附剂中的六氟化钨可回收利用。
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公开(公告)号：CN104548927A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201510020463.9
申请日：2015-01-07
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: B01D53/86 , B01D53/54 , B01D53/68 , C07C19/08 , C07C17/395
CPC classification number: Y02P20/151
Abstract: 本发明公开了一种四氟化碳中微量三氟化氮的去除工艺，在催化剂作用下，活性金属与四氟化碳中的三氟化氮发生氟化反应，生成金属氟化物和氮气，实现将四氟化碳中微量三氟化氮去除，其中活性金属为Cu、Mn等中的一种或两种与Ca、Al、Zn等中的一种或多种组成的混合物，混合物中Cu+Mn的质量分数一般＞50％，催化剂一般为铬或镍的氟化物，氟化反应温度一般在80～200℃。通过本工艺，可以将四氟化碳中NF3的含量从几十ppm降低到1ppm以内，满足半导体行业对四氟化碳中杂质含量的控制要求。
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公开(公告)号：CN104532287A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201510020416.4
申请日：2015-01-07
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种电化学氟化电解槽，包括槽体(1)，槽盖(2)，槽体侧壁控温夹套(3)，底部放料阀(4)，电极组(5)，阳极导电棒(6)，阴极导电棒(7)，导电横梁(8)，所述电极组的结构为：电极板通过穿过极板中心孔(19)的固定轴(15)进行固定，电极板间通过环形绝缘垫(17)控制极板间距，所述固定轴通过两端的绝缘螺帽(16)将电极板固定为一组电极组；导电横梁具有镂空结构，电极板上的电极螺棒(20)穿过镂空结构固定在导电横梁上，导电横梁通过阴、阳极导电棒与槽盖(2)组装在一起。该电解槽具有容量大、空间利用率高、有效电解面积大等特点。电极板与导电横梁活动连接，拆卸方便，组装简单。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104529692A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201510020423.4
申请日：2015-01-07
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种纯化六氟乙烷的方法，包括以下步骤：将粗品六氟乙烷依次引入水洗塔和碱洗塔，洗去其中的酸性气体，洗涤后气体进入反应器，反应器内装填有金属催化剂，反应温度控制在300～800℃，六氟乙烷流量为15～30kg/h，之后气体依次经过吸附塔吸附CO2、H2O、HF，精馏塔精馏去除H2、O2、N2、CH4、CF4、SF6、C3F8等杂质，可得到纯度99.999％的六氟乙烷气体；所述金属催化剂为负载型，载体为活性氧化铝、沸石分子筛、活性碳中的一种，主体为金属氧化物TiO2、ZnO、WO3、SnO2、Fe2O3或SrTiO3等中的一种或几种。该方法可使六氟乙烷中的氟氯烃含量去除至1ppmv以下。
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公开(公告)号：CN102863312B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201210355457.5
申请日：2012-09-07
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: C07C19/08 , C07C17/007
Abstract: 本发明公开了一种四氟化碳制备工艺及其设备，利用氟气和固体含碳原料直接反应，采用两级反应制备四氟化碳，第一级、第二级反应器均为立式反应器，氟气从第一级反应器上部通入，与反应器内的固体含碳原料接触反应，第一级反应器产生的混合气进入第二级反应器，未反应氟气在第二级反应器内与固体含碳原料进一步反应，一、二级反应器间密封连通。第一级反应器外部设有降温水夹套，降温水温度在20～90℃；第二级反应器外部设有加热套，反应器内部温度在310～400℃。经两级反应器反应后氟气效率达到100％。该工艺反应氟气不需稀释，不需引燃剂，直接进入反应器反应，氟气利用率高，反应过程平稳、可控，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN207349787U
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201721304343.2
申请日：2017-09-26
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本实用新型公开了一种用于高纯六氟化钨生产的自动灌装系统，包括自动灌装柜、成品储罐自控系统、管路抽空处理装置和PLC控制系统；自动灌装柜内有灌装钢瓶，灌装钢瓶出口管道上有钢瓶灌装阀、灌装管路压力传感器，之后连接于灌装总阀上，灌装总阀与灌装管路总气动阀相连通；管路抽空处理装置包括高纯氦气瓶、真空泵组、管道及阀门；成品储罐自控系统包括成品储罐、气液分离调节阀、汽化器、物料抽空回放装置和PLC控制系统，成品储罐、气液分离调节阀、汽化器和物料抽空回放装置通过管道和阀门形成成品储罐下出上进回路，汽化器下游接有单向阀控制物料流向。该系统能够实现自动维持成品储罐压力平衡，灌装过程物料无损耗。
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公开(公告)号：CN205461704U
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201620205851.4
申请日：2016-03-11
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
Abstract: 本实用新型公开了一种用于制备高纯六氟化钨的吸附塔，是分级结构塔体，塔体由筛板分割成上下两级，底部筛板(15)和中间筛板(12)之间的空间为一级塔体(14)，底部筛板(15)下面有气体进口(1)，中间筛板(12)以上的空间为二级塔体(6)，一级塔体内填装金属填料，二级塔体内部有冷却盘管(5)并填装碱金属氟化物吸附剂，冷却盘管有冷媒进口(4)和冷媒出口(7)；塔体底端为封头(16)，塔体顶端为盲板(9)，盲板上有气体出口(8)，塔体外侧壁配有加热套。经过该吸附塔吸附的六氟化钨中HF和MoF6含量低，且碱金属氟化物吸附剂中的六氟化钨可回收利用。
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公开(公告)号：CN211877519U
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202020081472.5
申请日：2020-01-02
Applicant: 黎明化工研究设计院有限责任公司
IPC: G01N1/22
Abstract: 本实用新型公开了一种用于六氟化钨金属元素分析的取样系统，包括六氟化钨容器、高纯气源、取样装置、真空装置、收集装置、阀门和管路，六氟化钨容器通过管路依次与高纯气源、取样装置、收集装置、真空装置连通；六氟化钨容器取样口安装有I号阀门；高纯气源出口管路上安装有VII号阀门和I号压力表；取样装置上安装有II号阀门；收集装置安装有温度计、II号压力表，收集装置下部安装有IV号阀门、顶部安装有V号阀门；真空装置安装有VI号阀门；去向收集装置的管路上设置有III号阀门。该系统取样量准确性高，取样快，同时实现挥发六氟化钨的回收利用，经济绿色环保。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利
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