微波辐射下三氟化硼催化合成吡唑并[1,5-a][1,3,5]三嗪衍生物中间体的方法

    公开(公告)号:CN118164990A

    公开(公告)日:2024-06-11

    申请号:CN202410282252.1

    申请日:2024-03-13

    Abstract: 本发明公开了一种微波辐射下三氟化硼催化合成吡唑并[1,5‑a][1,3,5]三嗪衍生物中间体的方法,该方法是先在微波辐射下,以N,N’‑二取代硫脲与芳胺为原料,在HgCl2和有机碱的存在下合成胍;再以三氟化硼为催化剂在微波辐射下将胍转化成吡唑并[1,5‑a][1,3,5]三嗪衍生物中间体。本发明反应高效,操作简便,底物范围广,吡唑并[1,5‑a][1,3,5]三嗪衍生物中间体的总收率可达到65%以上,对抗癌药物吡唑并[1,5‑a][1,3,5]三嗪衍生物的合成具有重要意义。

    从菌丝体中提取并获得高纯度尼莫克汀的方法

    公开(公告)号:CN117924311A

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202410102301.9

    申请日:2024-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种从菌丝体中提取并获得高纯度尼莫克汀的方法,通过有机溶剂萃取、活性炭脱色、非水溶性有机溶剂萃取、硅胶柱色谱快速分离,获得纯度为82%~85%的尼莫克汀;然后利用叔丁基二苯基氯硅烷进行尼莫克汀5‑位上保护,得到纯度为93%~96%的上保护产物,再去保护,得到纯度为93%~96%的尼莫克汀,可用于尼莫克汀标准品的制备。本发明方法操作简单,成本较低,可以应用于工业化生产。

    一种蒙脱土/二硼化镁/聚乙烯醇复合阻燃纤维

    公开(公告)号:CN114990722A

    公开(公告)日:2022-09-02

    申请号:CN202210703777.9

    申请日:2022-06-21

    Inventor: 刘宗怀 王伟

    Abstract: 本发明公开了一种蒙脱土/二硼化镁/聚乙烯醇复合阻燃纤维,其特征在于,所述复合纤维中蒙脱土的质量含量为40%~60%,二硼化镁的质量含量为2%~7%,其余为聚乙烯醇;其是将蒙脱土通过冻融、超声离心、冷冻干燥所得纳米层组装的蒙脱土,与二硼化镁通过气相膨润刻蚀、超声离心、真空干燥所得纳米层组装的二硼化镁,分散到聚乙烯醇水溶液中,获得蒙脱土/二硼化镁/聚乙烯醇分散液;然后选择甲醇为凝固浴,将蒙脱土/二硼化镁/聚乙烯醇分散液通过湿法纺丝方法而成。本发明制备方法简单,反应条件温和、生产成本低、无需对蒙脱土进行改性处理,制备所得纤维抗拉伸强度高,热释放速率低,热释放总量低,极限氧指数高,有望作为柔性可编织阻燃材料。

    2-取代-4-芳氨基吡唑并三嗪衍生物及制备抗肿瘤药物的应用

    公开(公告)号:CN110950871B

    公开(公告)日:2022-05-17

    申请号:CN201911351406.3

    申请日:2019-12-25

    Abstract: 本发明公开了一类2‑取代‑4‑芳氨基吡唑并三嗪衍生物及在制备抗肿瘤药物中的应用,该衍生物的结构通式为:式中R1为二乙氨基乙基、2‑哌嗪基乙基、2‑(4‑甲基哌嗪基)乙基、2‑吗啉基乙基、3‑吗啉基丙基、3‑(4‑甲基哌嗪基)丙基中任意一种;R为连在苯环上任一位置的氟、氯、卤代苄氧基、吡啶基甲氧基、三氟甲基苯氧基、甲氧基、硝基、氨基或丙烯酰氨基,n为1~3的整数。本发明公开的2‑取代‑4‑芳氨基吡唑并三嗪衍生物对人皮肤鳞状癌A431细胞、人结肠癌SW480细胞、人非小细胞肺癌A549细胞和人肺癌NCI‑H1975细胞的增殖均具有明显的抑制作用,可用于制备抗肿瘤药物。

    2-取代-4-芳氨基吡唑并三嗪衍生物及制备抗肿瘤药物的应用

    公开(公告)号:CN110950871A

    公开(公告)日:2020-04-03

    申请号:CN201911351406.3

    申请日:2019-12-25

    Abstract: 本发明公开了一类2-取代-4-芳氨基吡唑并三嗪衍生物及在制备抗肿瘤药物中的应用,该衍生物的结构通式为:式中R1为二乙氨基乙基、2-哌嗪基乙基、2-(4-甲基哌嗪基)乙基、2-吗啉基乙基、3-吗啉基丙基、3-(4-甲基哌嗪基)丙基中任意一种;R为连在苯环上任一位置的氟、氯、卤代苄氧基、吡啶基甲氧基、三氟甲基苯氧基、甲氧基、硝基、氨基或丙烯酰氨基,n为1~3的整数。本发明公开的2-取代-4-芳氨基吡唑并三嗪衍生物对人皮肤鳞状癌A431细胞、人结肠癌SW480细胞、人非小细胞肺癌A549细胞和人肺癌NCI-H1975细胞的增殖均具有明显的抑制作用,可用于制备抗肿瘤药物。

    N’-芳基-N,N-二甲基甲脒的制备新方法

    公开(公告)号:CN103539702A

    公开(公告)日:2014-01-29

    申请号:CN201210241373.9

    申请日:2012-07-12

    Abstract: 本发明提供了一种合成N’-芳基-N,N-二甲基甲脒的新方法。该方法先以N,N-二甲基甲酰胺与硫酸二甲酯反应成亚胺盐;生成的亚胺盐在碱的存在下,与芳胺反应生成N’-芳基-N,N-二甲基甲脒;该甲脒可与其它胺作用生成喹唑啉类化合物,可用于抗肿瘤药物埃罗替尼、拉帕替尼和吉非替尼等的合成。该方法反应条件温和,适合于工业化生产。

    用于生产挂式四氢双环戊二烯催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN101244392A

    公开(公告)日:2008-08-20

    申请号:CN200810017668.1

    申请日:2008-03-10

    Abstract: 一种用于生产挂式四氢双环戊二烯催化剂的制备方法,包括配料、制备催化剂工艺步骤,硅铝比为20~80的Hβ分子筛、硅铝比为3~6的稀土Y分子筛、硅铝比为10~40的超稳稀土Y分子筛、硅铝比为10~40的超稳Y分子筛、硅铝比为3~6的HY分子筛、硅铝比为3~6的氢型稀土Y分子筛、γ型三氧化二铝、二氧化硅载体中的任意一种,加入六水合硝酸镍和水的1/3,旋转蒸发仪65℃、真空度为0.09MPa旋转蒸干,取出放入坩埚,将坩埚放入马弗炉,450~600℃空气气氛中第一次焙烧4~7小时,自然冷却至室温,制成第一次催化剂粗品;一次催化剂粗品在加六水合硝酸镍和加入水重复两次焙烧,压片,造粒,过40~60目筛,制备成催化剂。

    一步制备挂式四氢双环戊二烯的方法

    公开(公告)号:CN101134707A

    公开(公告)日:2008-03-05

    申请号:CN200710018299.3

    申请日:2007-07-20

    CPC classification number: Y02P20/588

    Abstract: 一种一步制备挂式四氢双环戊二烯的方法,包括配制金属盐水溶液、制备负载型催化剂、催化反应、分离提纯步骤。在催化剂评价装置的固定床反应器上一步将双环戊二烯与氢气进行催化反应制备成挂式四氢双环戊二烯,所使用的催化剂制备工艺简单、无腐蚀性、对设备要求低,本发明具有操作简单、重复性好、环境污染小、能耗低等优点,所制备的挂式四氢双环戊二烯经气相色谱质谱联用仪和超导傅立叶数字化核磁共振仪进行物质鉴定,鉴定结果与标准图谱一致。

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