公开(公告)号：CN107382891A

公开(公告)日：2017-11-24

申请号：CN201710813927.0

申请日：2017-09-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  王彬 ,  周群 ,  陈涛 ,  朱勇 ,  常佩 ,  刘亚静

IPC: C07D257/06

Abstract: 本发明公开了一种5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)的合成方法，包括以下步骤：(1)10℃～15℃，依次将浓盐酸、1-甲氧基甲酰基-1,5-二氨基四唑加入反应瓶中，搅拌溶解后，滴加高锰酸钾水溶液，加完在50℃～55℃反应5h，过滤、水洗、干燥得黄色固体；(2)将上述黄色固体加入无水乙腈中，降温至0℃，滴加五氧化二氮乙腈溶液，加完在0℃～5℃反应3h，加入氢氧化钾水溶液，反应1h后蒸除溶剂，加入甲醇室温搅拌4h，过滤，将滤饼加入盐酸水溶液，室温搅拌2h，乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，蒸除溶剂、真空干燥得黄色固体5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)。本发明主要用于合成5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)。

公开(公告)号：CN108840836B

公开(公告)日：2019-11-22

申请号：CN201810815693.8

申请日：2018-07-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  常佩 ,  胡建建 ,  周诚 ,  尉涛 ,  张红武

IPC: C07D257/06 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种二(1,5‑硝胺基四唑)‑四水合镍化钾化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于起爆药领域。

公开(公告)号：CN108727289B

公开(公告)日：2019-11-22

申请号：CN201810815704.2

申请日：2018-07-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  陈涛 ,  熊存良 ,  尉涛 ,  李普瑞 ,  常佩

IPC: C07D257/06 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种1,5‑硝胺基四唑钡盐二水合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于起爆药领域。

公开(公告)号：CN107602395B

公开(公告)日：2019-10-29

申请号：CN201710903395.X

申请日：2017-09-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周诚 ,  李祥志 ,  常佩 ,  王伯周 ,  周群 ,  陈涛 ,  李亚南

IPC: C07C209/00 ,  C07C211/24

Abstract: 本发明公开了一种1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的合成方法，先将硫酸加入反应瓶中，再滴加硝酸，配制得到硝硫混酸，然后向硝硫混酸中分批加入2‑甲基‑4,6‑嘧啶二酮或2‑甲基‑4,6‑羟基嘧啶，反应完毕后过滤，收集硝化酸滤液，滤饼加入到冰水中，经过滤、干燥，得到1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯；向收集的硝化酸滤液中按比例依次加入质量分数为50％的发烟硫酸和质量分数为98％的硝酸，配制得到的硝硫混酸可直接循环使用。本发明用于1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯的合成。

公开(公告)号：CN108424399B

公开(公告)日：2019-09-27

申请号：CN201810214252.2

申请日：2018-03-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  常佩 ,  许菲 ,  胡建建 ,  汪伟

IPC: C07D257/06 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种1,5‑二硝胺基四唑‑1‑羟基‑5‑氨基四唑盐化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于含能材料领域。

公开(公告)号：CN110054573A

公开(公告)日：2019-07-26

申请号：CN201910476816.4

申请日：2019-06-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王彬 ,  李亚南 ,  王锡杰 ,  常佩 ,  陈涛

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/03

Abstract: 本发明公开了一种N-亚硝基亚氨基二乙腈的合成方法，包括以下步骤：控制加料温度在-5℃～10℃，向反应容器中加入亚氨基二乙腈、收集的以亚氨基二乙腈为原料经亚硝化反应后过滤所得滤液和质量分数为98％的硫酸，搅拌使其充分溶解，再逐滴加入质量分数为20％～30％的亚硝酸钠水溶液，控制反应温度在10℃～50℃反应0.5h～1.5h后，过滤反应液，滤液在0℃～5℃冷却，过滤并收集滤液，水洗反应液过滤后所得滤饼至中性，干燥得到N-亚硝基亚氨基二乙腈。本发明主要用于N-亚硝基亚氨基二乙腈的合成。

公开(公告)号：CN108727289A

公开(公告)日：2018-11-02

申请号：CN201810815704.2

申请日：2018-07-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  陈涛 ,  熊存良 ,  尉涛 ,  李普瑞 ,  常佩

IPC: C07D257/06 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种1,5-硝胺基四唑钡盐二水合物，其结构式如(I)所示： 本发明主要用于起爆药领域。

公开(公告)号：CN108424399A

公开(公告)日：2018-08-21

申请号：CN201810214252.2

申请日：2018-03-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李亚南 ,  常佩 ,  许菲 ,  胡建建 ,  汪伟

IPC: C07D257/06 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种1,5-二硝胺基四唑-1-羟基-5-氨基四唑盐化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于含能材料领域。

公开(公告)号：CN118580182A

公开(公告)日：2024-09-03

申请号：CN202410806732.3

申请日：2024-06-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吴灏 ,  翟连杰 ,  蔡荣斌 ,  张义迎 ,  周诚 ,  许诚 ,  胡建建 ,  常佩

IPC: C07D213/74 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开一种2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体及其制备方法，包括将2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶粗品加入有机溶剂中，升温搅拌至LLM‑126完全溶解，得到混合溶液A；恒温超声条件下向混和溶液A中滴加反溶剂得到混合溶液B；将混合溶液B降温冷却至15℃～25℃，依次进行过滤、洗涤和干燥处理，即得；其中，所述LLM‑126、有机溶剂和反溶剂的质量比为1：(5～10)：(5～10)。本发明方法本发明方法采用耦合超声技术促进2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体的结晶，通过调节反溶剂的滴加速率、控制恒温超声反应条件，可实现不同粒度规格的2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体的制备。本发明提供的2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体表面光滑、流动性好、堆密度较高。

公开(公告)号：CN118440021A

公开(公告)日：2024-08-06

申请号：CN202410497280.5

申请日：2024-04-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吴灏 ,  翟连杰 ,  蔡荣斌 ,  张义迎 ,  周诚 ,  许诚 ,  常佩

IPC: C07D257/02 ,  C30B7/08 ,  C30B29/54 ,  C30B29/60

Abstract: 本发明公开了一种类球形HMX晶体及其制备方法，制备方法包括步骤1、将HMX加入有机溶剂中，升温搅拌至HMX完全溶解，得到混合溶液A；步骤2、将混和溶液A降温至60℃～70℃后滴加反溶剂，滴加完成后，持续搅拌条件下降温冷却至10℃～20℃，过滤得到HMX湿品；步骤3、将HMX湿品加入酮类溶剂中，顺序经升温搅拌、过滤、洗涤和干燥处理，即得；其中，所述HMX、有机溶剂、反溶剂和酮类溶剂的质量比为1：(2～6)：(4～15)：(3～8)。本发明方法是一种溶析结晶耦合溶剂侵蚀的一体化方法，能够制备HMX晶体，通过调节反溶剂的滴加速率以及酮类试剂用量，可实现不同粒度规格的类球形HMX晶体产品的制备。本发明提供的类球形HMX晶体产品表面光滑，堆密度高。