一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法

    公开(公告)号:CN108586370B

    公开(公告)日:2021-06-15

    申请号:CN201810035134.5

    申请日:2018-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种5‑硝基四唑钠盐二水合物的合成方法,包括以下步骤:搅拌下,20℃~25℃,依次将5‑氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95%~98%的浓硫酸加入到反应瓶中,升温至40℃,搅拌溶解,待用;搅拌下,将亚硝酸钠加入到蒸馏水中,搅拌溶解,滴加上述5‑氨基四唑的硫酸水溶液,控制体系温度不高于30℃,加完后搅拌10min,升温至65℃~70℃反应2h,加入氢氧化钠,搅拌溶解,减压蒸除水,向蒸馏瓶中加入丙酮回流,过滤除去不溶物,滤液减压蒸除丙酮,自然风干得5‑硝基四唑钠盐二水合物。本发明主要用于合成5‑硝基四唑钠盐二水合物。

    一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法

    公开(公告)号:CN108586370A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810035134.5

    申请日:2018-01-15

    Abstract: 本发明公开了一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法,包括以下步骤:搅拌下,20℃~25℃,依次将5-氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95%~98%的浓硫酸加入到反应瓶中,升温至40℃,搅拌溶解,待用;搅拌下,将亚硝酸钠加入到蒸馏水中,搅拌溶解,滴加上述5-氨基四唑的硫酸水溶液,控制体系温度不高于30℃,加完后搅拌10min,升温至65℃~70℃反应2h,加入氢氧化钠,搅拌溶解,减压蒸除水,向蒸馏瓶中加入丙酮回流,过滤除去不溶物,滤液减压蒸除丙酮,自然风干得5-硝基四唑钠盐二水合物。本发明主要用于合成5-硝基四唑钠盐二水合物。

    1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的制备方法

    公开(公告)号:CN104628650A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201510055641.1

    申请日:2015-02-02

    CPC classification number: C07D233/61

    Abstract: 本发明提供一种制备1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的方法,是为了解决现有技术中存在的反应产率不高,且原料价格昂贵,原料使用氯代物及反应过程中生成的副产物氯化物污染环境,腐蚀设备的问题。本发明以2-甲基咪唑和丙烯腈为原料,经迈克尔加成合成1-氰乙基-2-甲基咪唑,再经雷尼钴催化高压加氢制得1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑。优点是原料价格便宜,反应过程中无氯化物生成,从而减少了环境污染,解决了以往工艺腐蚀设备的问题,产率比文献报道有大幅提高。本发明用于合成1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑。

    一种N-亚硝基亚氨基二乙腈的提纯方法

    公开(公告)号:CN110105240A

    公开(公告)日:2019-08-09

    申请号:CN201910478845.4

    申请日:2019-06-03

    Abstract: 本发明公开了一种N-亚硝基亚氨基二乙腈的提纯方法,包括以下步骤:在温度20℃~30℃搅拌下,将N-亚硝基亚氨基二乙腈粗品完全溶解于乙酸乙酯中,得到饱和溶液A,然后将正己烷以20mL/s~100mL/s速度加入饱和溶液A中,在300r/min搅拌30min~60min,过滤,收集滤液,所得滤饼经冰水洗和干燥步骤,得到N-亚硝基亚氨基二乙腈,其中N-亚硝基亚氨基二乙腈粗品、乙酸乙酯和正己烷的质量比为1:1~5:10~30,本发明主要用于N-亚硝基亚氨基二乙腈的提纯。

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