聚磷酸锑的制备方法
    21.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101531356A

    公开(公告)日:2009-09-16

    申请号:CN200910097224.8

    申请日:2009-03-26

    Inventor: 沈永淼 齐陈泽

    Abstract: 本发明公开了一种聚磷酸锑的制备方法。属于无机化学合成领域,采用将三氧化二锑、磷酸二氢铵按摩尔比1∶6混合,然后按三氧化二锑摩尔比1∶0.1~1∶0.5加入缩合剂,球磨并混合均匀,然后在200-250℃下固相反应1-2h,接着在480-500℃下反应2-4小时制得产物聚磷酸锑。本发明是通过增大聚磷酸锑的分子量来改善产品的吸湿性,通过水分测定仪测量本发明制备的产品,其吸湿度明显低于现有技术,更适宜作为阻燃剂中的应用。

    一种噻唑衍生物及其制备方法与用途

    公开(公告)号:CN102617562B

    公开(公告)日:2014-01-15

    申请号:CN201210085912.4

    申请日:2012-03-28

    Abstract: 本发明公开了一种噻唑衍生物及其制备方法与用途,属于化学合成技术领域。将四卤代邻苯二甲酰亚胺与10倍物质的量的噻唑溶于溶剂中,在通氮条件下用λ>300nm的光照射下反应8-48小时,反应后的混合物分离后即得产物噻唑衍生物。本发明制备的化合物具有较强的抗菌活性,在抗菌药物的制备中具有广泛的应用前景。

    一种磁载二氧化钛光催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN102350354B

    公开(公告)日:2012-11-07

    申请号:CN201110245846.8

    申请日:2011-08-25

    Abstract: 本发明公开了一种磁载二氧化钛光催化剂及其制备方法,属于材料制备技术领域,本发明的采用溶剂热法获得尺寸可调的四氧化三铁球形粒子,通过调节反应液的pH值、反应温度、反应时间等实验参数,控制钛酸丁酯的水解,使其均匀负载在四氧化三铁磁核表面,从而制得六方晶型磁载二氧化钛光催化剂。本发明提供一种制备工艺可控、安全可靠、产率高、可用于快速催化降解污染物的磁载二氧化钛光催化剂,且其易于实现工业化。

    一种咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN101648953B

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN200910153144.X

    申请日:2009-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物及其制备方法和用途,属于药物化学技术领域,其特征在于,将10mmol鎓盐溶于40mLDMF中,加入2mL三乙胺,40mmol丙烯腈,4gTPCD,在70~120℃下反应4~15h后,冷却,反应物倒入100mL5%盐酸溶液中,析出沉淀,过滤得粗产物,经硅胶柱层析得产物。本发明创新地设计将具有独特生物活性的环丙基基团引入咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪体系当中,合成的咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物,具有良好抗肝癌细胞株(Hep-G2)增值活性,这类咪唑并[1,2-b]吡咯并[1,2-f]哒嗪衍生物进一步修饰可作为新的抗肝癌药物。

    聚磷酸锑的制备方法
    25.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101531356B

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:CN200910097224.8

    申请日:2009-03-26

    Inventor: 沈永淼 齐陈泽

    Abstract: 本发明公开了一种聚磷酸锑的制备方法。属于无机化学合成领域,采用将三氧化二锑、磷酸二氢铵按摩尔比1∶6混合,然后按三氧化二锑摩尔比1∶0.1~1∶0.5加入缩合剂,球磨并混合均匀,然后在200-250℃下固相反应1-2h,接着在480-500℃下反应2-4小时制得产物聚磷酸锑。本发明是通过增大聚磷酸锑的分子量来改善产品的吸湿性,通过水分测定仪测量本发明制备的产品,其吸湿度明显低于现有技术,更适宜作为阻燃剂中的应用。

    (2S)-[2-(t-叔丁基)二甲基硅氧基]-2-环丙基-1-乙基-三苯基膦的合成方法

    公开(公告)号:CN101906443A

    公开(公告)日:2010-12-08

    申请号:CN201010208803.8

    申请日:2010-06-25

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种维生素D3类似物的关键中间体(2S)-[2-(t-叔丁基)二甲基硅氧基]-2-环丙基-1-乙基-三苯基膦的合成方法。包括以下步骤:(1)(S)-2-氯-1-环丙基乙醇制备;(2)(S)-叔丁基(2-氯-1-环丙基乙氧基)二甲基硅制备;(3)(S)-叔丁基(2-碘-1-环丙基乙氧基)二甲基硅制备;(4)(2S)-[2-(t-叔丁基)二甲基硅氧基]-2-环丙基-1-乙基-三苯基膦制备。本发明在还原反应中采用酶还原的方法,可以省去后处理繁琐的步骤。

    负载型钯/贝壳粉催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN101745385A

    公开(公告)日:2010-06-23

    申请号:CN201010039624.6

    申请日:2010-01-08

    Abstract: 本发明公开了一种负载型钯/贝壳粉催化剂的制备方法,属于催化剂制备技术领域,包括以下步骤:称取PdCl2,加少量蒸馏水,再加入NaCl,摇动使其完全溶解,定容至25ml的容量瓶中,在三角烧瓶中,加入800目干燥的贝壳粉,再加入少量蒸馏水,磁子搅拌下使全部贝壳粉悬浮在蒸馏水中,搅拌下加入第一步配制的Na2PdCl4溶液,加热,继续搅拌直到溶液澄清,过滤,用蒸馏水清洗贝壳粉直至无氯离子,然后用乙醇洗,干燥;取第二步干燥后的催化剂,加入少量乙醇使全部浸没,通入氢气并摇动,使催化剂充分接触氢气,待催化剂全部变黑,活化后挥干乙醇,密封保存备用。本发明制得的钯催化剂具有高稳定性,在重复使用后活性保持不变。

    合成N-(1-取代苯基)烷基羟胺衍生物的盐的制备方法

    公开(公告)号:CN103553962B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201310464915.3

    申请日:2013-10-09

    Abstract: 本发明提供一种合成N-(1-取代苯基)烷基羟胺衍生物的盐的制备方法,以N-(1-取代苯基)烷基胺衍生物为起始原料,与过氧化二苯甲酰反应生成羟胺的苯甲酸酯,再水解得到羟胺,所述的N-(1-取代苯基)烷基羟胺衍生物与过氧化二苯甲酰的物质的量的比是1:1.5~2.0。将上述步骤得到的羟胺的苯甲酸酯水洗,硫代硫酸钠饱和溶液洗涤后,该中间体不经提纯直接在特定的萃取溶剂里,酸性催化下水解,在一定的温度50到70℃下反应6~24小时,得到N-(1-取代苯基)烷基羟胺,在特定的溶剂中成盐提纯得到较高纯度的最终化合物。

    一种3,5-二溴-4-(5-苯并咪唑氧基)苯乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN102718718B

    公开(公告)日:2014-09-24

    申请号:CN201210174101.1

    申请日:2012-05-31

    Inventor: 沈永淼

    Abstract: 本发明公开了一种3,5-二溴-4-(5-苯并咪唑氧基)苯乙酸的制备方法,属于化学合成技术领域,包括以下步骤:以对硝基氟苯和对羟基苯乙酸甲酯为原料,经取代反应得到2-(4-(4-硝基苯氧基)苯基)乙酸甲酯,2-(4-(4-硝基苯氧基)苯基)乙酸甲酯经溴代得到2-(3,5-二溴-4-(4-硝基苯氧基)苯基)乙酸甲酯,然后再经还原得到2-(3,5-二溴-4-(4-氨基苯氧基)苯基)乙酸甲酯),2-(3,5-二溴-4-(4-氨基苯氧基)苯基)乙酸甲酯)经氨基保护、硝化得到2-(3,5-二溴-4-(4-((甲氧羰基)氨基)-3-硝基苯氧基)苯基)乙酸甲酯,再经酯化还原得到2-(3,5-二溴-4-(3,4-氨基苯氧基)苯基)乙酸甲酯,然后成环水解得到3,5-二溴-4-(5-苯并咪唑氧基)苯乙酸。本发明具有原料简单易得且收率高的优点。

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