一种利用羰基化反应一步构建靛红酸酐及其衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN107298661A

    公开(公告)日:2017-10-27

    申请号:CN201710419937.6

    申请日:2017-06-06

    Inventor: 及方华

    CPC classification number: C07D265/26

    Abstract: 本发明涉及一种利用羰基化反应一步构建靛红酸酐及其衍生物的方法。该方法是在反应容器中,加入N,N-二烷基芳香胺、金属钯催化剂、铜盐作为氧化剂以及溶剂,在反应器上套上充有一氧化碳和氧气的气球,在40~150℃搅拌反应1-10小时,反应结束后冷却至室温,拆除气球,反应液过滤,减压蒸除溶剂后,得粗产物,经柱层析提纯得到所述的靛红酸酐及其衍生物。本发明利用羰基化反应一步构建靛红酸酐及其衍生物的合成方法,具有操作简洁、原料易得,同时具有良好的官能团容忍性,产率优良等特点,对于靛红酸酐及其衍生物的合成与制备具有重要研究价值。

    一种制备α-酮酰胺化合物的电化学方法

    公开(公告)号:CN115896824A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211306651.4

    申请日:2022-10-24

    Abstract: 一种制备α‑酮酰胺化合物的电化学方法,包括以下步骤:在空气气氛中,将亚砜亚胺类化合物、α‑酮酸以摩尔比1:3加入到反应器中,在无需电解质的条件下,向其中加入乙腈溶液;用磁力搅拌装置搅拌混合物,使其溶解,插入两个电极,正极采用石墨电极,负极采用不锈钢电极,通电4mA,通电时间为6h,反应结束后减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到α‑酮酰胺类化合物。本发明与传统的合成方法相比,具有反应条件温和,在室温下可顺利进行;操作简单,所有操作均可在敞开体系中进行;反应使用电流作为氧化方法,避免了过渡金属或化学氧化剂的污染;原料易得,官能团兼容性好,底物适用范围广的优点。

    一种制备N-芳基磺酰亚胺化合物的电化学方法

    公开(公告)号:CN115786942A

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211306474.X

    申请日:2022-10-24

    Abstract: 一种制备N‑芳基磺酰亚胺化合物的电化学方法,包括以下步骤:在空气气氛中,将亚砜亚胺类化合物、α‑酮酸以摩尔比1:2加入到反应器中,加入电解质四丁基四氟硼酸铵,催化剂溴化镍,再向其中加入丙酮溶液;用磁力搅拌装置搅拌混合物,使其溶解,插入两个电极,正极采用石墨电极,负极采用铂片电极,通电6mA,通电时间为3h,反应结束后减压蒸除溶剂得粗产物,经柱层析提纯得到N‑芳基磺酰亚胺化合物。本发明与传统的合成方法相比,具有反应条件温和,在室温下可顺利进行;操作简单,所有操作均可在敞开体系中进行;反应使用电流作为氧化方法,避免了化学氧化剂的污染;原料易得,官能团兼容性好,底物适用范围广的优点。

    一种镍催化的羰基化反应生成N-取代邻苯二甲酰亚胺类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114437028A

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202210000717.0

    申请日:2022-03-27

    Abstract: 本发明涉及一种镍催化的羰基化反应生成N‑取代邻苯二甲酰亚胺类化合物的方法。该方法是在反应容器中,加入8‑苯甲酰基氨基喹啉类化合物、催化剂、氧化剂、添加剂,用溶剂溶解,在玻璃试管上套上充有一氧化碳气体的气球,在40~150℃搅拌反应1‑40小时,反应结束后冷却至室温,拆除气球,反应液过滤,减压蒸除溶剂后,得粗产物,经柱层析提纯得到所述的N‑取代邻苯二甲酰亚胺类化合物。本发明利用镍催化的羰基化反应生成N‑取代邻苯二甲酰亚胺类化合物的方法,具有反应条件温和、操作简洁、底物适用范围广,产率优良等特点,对于邻苯二甲酰亚胺及其衍生物的合成与制备具有重要研究价值。

    一种以DMF为甲基源的钯催化N-苯基吡啶-2-胺的N-H羰基化反应

    公开(公告)号:CN114292230A

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN202210000719.X

    申请日:2022-02-27

    Abstract: 本发明涉及一种以DMF为甲基源的钯催化N‑苯基吡啶‑2‑胺的N‑H羰基化反应。该方法是在玻璃试管中,加入N‑苯基吡啶‑2‑胺、催化剂、氧化剂、添加剂、配体以及溶剂,在反应器上套上充有一氧化碳的气球,在40~150℃搅拌反应1‑40小时,反应结束后冷却至室温,拆除气球,反应液过滤,减压蒸除溶剂后,得粗产物,经柱层析提纯得到所述的N‑苯基吡啶‑2‑胺的N‑H羰基化产物。本发明利用羰基化反应实现N‑苯基吡啶‑2‑胺的N‑H羰基化过程,具有操作简洁、原料易得,同时具有良好的官能团容忍性,产率优良等特点。

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