二丁氧基甲烷的制备方法
    22.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102241571B

    公开(公告)日:2014-06-11

    申请号:CN201110134038.4

    申请日:2011-05-24

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明涉及一种二丁氧基甲烷的制备方法,其特征是采用常压间隙式反应,在带有搅拌器、冷凝器与分水器的反应器中,以正丁醇为共沸脱水剂,甲醛与正丁醇在固体酸催化剂作用下进行醇醛缩合反应,制得二丁氧基甲烷;甲醛与正丁醇的摩尔配比为1∶2~1∶4,甲醛溶液浓度为≥25质量%,反应温度为60~140℃,反应时间为0.5~8h,固体酸催化剂为HZSM-5分子筛或活性炭固载硫酸催化剂,活性炭固载硫酸催化剂活性组分酸为硫酸,酸固载量为15~25质量%;固体酸催化剂用量为反应物总质量的0.1~8%。本发明具有的优点为固体酸催化剂与产物分离容易、对设备腐蚀性小,催化剂可循环使用,是一种新型高效、绿色环保的生产方法。

    一种双(烷基聚氧烷烯醚)仲胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103642047A

    公开(公告)日:2014-03-19

    申请号:CN201310612185.7

    申请日:2013-11-28

    Abstract: 发明了一种双(烷基聚氧烷烯醚)仲胺的制备方法,属于有机化工技术领域。该方法以端伯氨基聚氧烷烯单烷基醚(R=C1-C4)为原料,雷尼镍为催化剂,在常压条件下通过两分子伯胺的缩合-脱氨耦合反应制得双(烷基聚氧烷烯醚)仲胺。端伯氨基聚氧烷烯单烷基醚的氨化率为40~100%,催化剂用量为端伯氨基聚氧烷烯单烷基醚质量的0~20%,氢气流速为每100g端伯氨基聚氧烷烯单烷基醚0~1000ml/min,反应温度150~250℃,反应2~20h。本发明在提高仲胺含量的条件下,简化工艺流程、降低成本,使之能够用于工业领域大规模生产。

    一种二元醇二苯甲酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102775310A

    公开(公告)日:2012-11-14

    申请号:CN201210275688.5

    申请日:2012-08-06

    Abstract: 本发明提供了了一种二元醇二苯甲酸酯类增塑剂的合成方法,以苯甲酸或烷基苯甲酸和二元醇为原料,以活性炭固载复合酸作为催化剂进行反应制得多元醇苯甲酸酯;反应温度为170~200℃,反应时间为3~8h,带水剂正丁醚用量为烷基苯甲酸质量的10%~30%,苯甲酸或烷基苯甲酸二元醇摩尔比为1.95∶1~2.2∶1,活性炭固载复合酸催化剂用量为烷基苯甲酸质量的0.5%~3%;活性炭固载复合酸催化剂为质子酸与路易斯酸Ti(OBu)4复合酸催化剂,固载Ti(OBu)4质量百分数为5%~60%。本发明具有二元醇二苯甲酸酯的转化率和选择性高、催化剂与产物易分离、对设备腐蚀性小、带水剂毒性较低、生产工艺清洁的优点。

    一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法

    公开(公告)号:CN102775301A

    公开(公告)日:2012-11-14

    申请号:CN201210275658.4

    申请日:2012-08-06

    CPC classification number: Y02P20/588

    Abstract: 本发明提供了一种ZSM-5分子筛催化合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯的方法,以脂肪族二元酸和二元醇醚为原料,在ZSM-5分子筛催化剂和正丁醚共沸脱水剂的作用下,直接酯化反应合成脂肪族二元酸烷氧基乙酯,所述ZSM-5分子筛催化剂的质量百分比用量为反应物总质量的0.5%~3%;所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯的反应投料摩尔比为:二元醇醚与脂肪族二元酸摩尔比为2.0∶1~3.0∶1;反应温度为150~240℃;正丁醚共沸脱水剂质量百分比用量为5%~30%。本发明的优点是:采用ZSM-5分子筛催化剂、正丁醚共沸脱水剂制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯,该工艺对设备无腐蚀,对环境污染小,反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。

    二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚合成方法

    公开(公告)号:CN102173982A

    公开(公告)日:2011-09-07

    申请号:CN201110067512.6

    申请日:2011-03-21

    Abstract: 本发明涉及一种二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚合成方法,其步骤为先将二元醇、氢氧化钾和聚乙二醇二甲醚组成的混合液制得醇钾溶液;再将制得的醇钾溶液中加入氧化锌、三苯基膦或氧化锌与三苯基膦的混合物制得反应混合物;再将该反应混合液加热到80~200℃并通入乙炔进行反应;反应结束后将产品在压力为2kPa以下进行减压蒸馏,收集釜温在180℃以下的馏分,即可得二元醇单乙烯基醚和双乙烯基醚的粗品。本发明具有在反应温度不高的情况下进行常压反应来制备乙烯基醚及可以提高催化活性的优点。

    脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法

    公开(公告)号:CN102010329A

    公开(公告)日:2011-04-13

    申请号:CN201010565901.7

    申请日:2010-11-30

    Inventor: 朱新宝 刘准

    Abstract: 本发明涉及一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,是以脂肪族二元酸和二元醇单烷基醚为原料,在HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下,直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯,所述HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1~10%;所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯的反应投料摩尔比为:二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0~3.0∶1;反应温度为140~200℃;甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5~30%。本发明的优点是:采用固体酸催化剂合成脂肪族二元酸烷氧基乙氧基乙(丙)酯,该工艺对设备无腐蚀,对环境无污染,反应经济。脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯产品是性能优良的低毒、耐寒增塑剂。

    (甲基)丙烯酸缩水甘油酯的合成方法

    公开(公告)号:CN100545154C

    公开(公告)日:2009-09-30

    申请号:CN200710025047.3

    申请日:2007-07-09

    Abstract: 本发明涉及一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的合成方法,其特征是:以(甲基)丙烯酸为原料,在催化剂和阻聚剂的作用下,与环氧氯丙烷进行开环酯化反应;然后用氢氧化钠进行闭环反应制得(甲基)丙烯酸缩水甘油酯;催化剂为六次甲基四胺或者喹啉、1-甲基咪唑,阻聚剂为对羟基苯甲醚。本发明具有原料易得、环氧氯丙烷用量少、反应过程中不用有机溶剂及工艺流程短、操作简便、易于工业化、对环境污染小的优点。

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