一种甲氧苄啶的制备方法
    21.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114573515A

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN202011385502.2

    申请日:2020-12-01

    Inventor: 冀亚飞 吴高荣

    Abstract: 本发明公开了一种甲氧苄啶的制备方法,在乙酸溶剂中,加入3‑羟基丙腈和3,4,5‑三甲氧基苯甲醛和缩合催化剂哌啶,搅拌溶解,在室温下完成Knoevenagel缩合反应生成烯醇缩合物,然后加入碳酸胍,在加热条件下完成环化反应,最终以一锅煮方式直接高收率制得甲氧苄啶。本发明的方法具有操作简便、收率高、原子经济性好、环境污染少、不使用辅助原料等优点,本发明方法废弃原子少,生产成本进一步降低,以一锅煮方式直接制得甲氧苄啶,可以说是一种绿色的制备方法。

    一种芳香族甲醚化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN101575269B

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN200810036967.X

    申请日:2008-05-05

    Abstract: 本发明公开了一种芳香族甲醚化合物的制备方法,在压力釜中将非活性溴代芳香族化合物溶解在过量的甲醇钠甲醇溶液中,加入主催化剂亚铜盐和通入副催化剂一氧化碳,或者加入主催化剂亚铜盐和副催化剂甲酸甲酯;密闭压力釜在加热条件下完成甲氧基化取代反应;进行回收高纯度甲醇,再对产物进行简单分离过程,可得高收率、高纯度的芳香族甲醚化合物。本发明的优点:甲氧基化反应的效率提高,可提高产品质量和收率,同时降低生产成本。

    一种脱氧核苷三磷酸的分离提纯方法

    公开(公告)号:CN101633681B

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN200810040986.X

    申请日:2008-07-25

    Abstract: 本发明公开了一种脱氧核苷三磷酸的分离提纯方法,在温度为4℃以下时,将脱氧核苷三磷酸生物合成反应液直接用有机溶剂沉降,脱氧核苷三磷酸生物合成反应液与有机溶剂的体积比1∶1~1∶25,得到脱氧核苷三磷酸的固形混合物;在温度为4℃以下时,将该固形混合物用超纯水溶解,用酸性水溶液调整pH值为0.1~2,再用有机溶剂再沉降,可得到脱氧核苷三磷酸固形物;然后再将该固形物用超纯水溶解,再用氢氧化钠碱性水溶液调整pH值为5~11,液氮冷冻并进行冷冻干燥,即得到脱氧核苷三磷酸钠盐产品。本发明的优点:快速的分离,较好提纯效果,降低生产成本,减少水资源污染以及工艺能耗,可用于工业化生产。

    一种抗肿瘤药物伊马替尼的制备方法

    公开(公告)号:CN102234263A

    公开(公告)日:2011-11-09

    申请号:CN201010589207.9

    申请日:2010-12-15

    Abstract: 本发明涉及一种抗肿瘤药物伊马替尼的制备方法。4-甲基-3-溴苯胺(V)经与4-氯甲基苯甲酰氯(IV)和N-甲基哌嗪进行酰胺化-缩合二步“一锅煮”反应直接制得关键中间体N-(4-甲基-3-溴苯基)-4-(4-甲基哌嗪基-1-甲基)-苯甲酰胺(III),III再与4-(3-吡啶基)-2-胺基嘧啶(II)发生亲核取代反应得到伊马替尼(I)。本发明的优点是:工艺路线设计合理,不使用昂贵试剂,反应收率较高,原料成本较低,操作简便,无苛刻的反应条件,易于规模化生产。

    一种3-苯胺基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法

    公开(公告)号:CN101575303A

    公开(公告)日:2009-11-11

    申请号:CN200810036968.4

    申请日:2008-05-05

    CPC classification number: Y02P20/52

    Abstract: 本发明公开了一种3-苯胺基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法,具体步骤为:将丙烯腈衍生物3-二甲胺丙腈和3,4,5-三甲氧基苯甲醛溶解于非质子溶剂二甲亚砜中,加入催化剂量氢氧化钾的醇溶液;在加热条件下进行第一步的缩合反应生成3-二甲胺基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈;在完成缩合反应后以甲醇进行稀释,加入反应量的苯胺,充分搅拌,滴加稀硫酸或稀盐酸或醋酸中的一种至pH为0.5~6.5,加热进行反应,完成苯胺对二甲胺官能团的第二步置换反应;反应完毕,蒸除体系的甲醇,加入适量的水,冷冻至5~0℃,析出黄色的固体产物3-苯胺基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈,过滤、干燥。本发明的优点:工艺设计合理、收率高;生产成本较低、操作简便、易于工业规模化生产。

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