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公开(公告)号:CN106518817A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610947955.7
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D307/52 , C07D207/335 , C07D333/22 , C07D233/64 , C07D213/53 , C07C249/02 , C07C251/24 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/50 , A01N35/10 , A01P13/00
CPC classification number: C07D307/52 , A01N35/10 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N43/36 , A01N43/40 , A01N43/50 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07D207/335 , C07D213/53 , C07D233/64 , C07D333/22
Abstract: 本发明公开了一种对孟-3-烯-1-胺席夫碱衍生物及合成方法与除草活性应用。将对孟-3-烯-1-胺、醛溶入到有机溶剂中,搅拌,0℃~79℃反应。反应结束后,反应液经旋转蒸发除去溶剂,并经硅胶柱层析进一步纯化。本发明制备的系列对孟-3-烯-1-胺席夫碱衍生物对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。本发明的制备方法反应产物收率高,反应条件温和,原辅材料无毒,环境友好,反应过程简单易操作,可连续生产,十分有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105399626A
公开(公告)日:2016-03-16
申请号:CN201510799860.0
申请日:2015-11-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C67/11 , C07C69/753
CPC classification number: C07C67/11 , C07C69/753
Abstract: 本发明公开了一种丙烯海松酸二烯丙酯及其微波辅助合成方法,包括如下步骤:将松香与丙烯酸反应制成改性产物,而后制成丙烯海松酸钠盐,再与氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在和一定温度条件下进行微波辅助合成反应一段时间,反应结束后过滤除去NaCl,加入一定量的有机溶剂萃取,倒入分液漏斗摇匀,静置分层,取有机溶剂层,用蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发除去有机溶剂得到一种黏状液体即为产品,所得产品收率高、纯度好,收率可达92.2%,GC含量为98.6 %。本反应以N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为反应介质。本发明采用微波加热,辐射能量大,效率高,反应时间短,操作简便,产物易分离,产品收率高、纯度好。
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公开(公告)号:CN105348093A
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201510907728.7
申请日:2015-12-09
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 苏州优合科技有限公司
CPC classification number: C07C67/08 , C07B2200/13 , C07C67/48 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸小茴香酯的方法,该方法以小茴香醇和草酸为原料,按如下步骤进行:将小茴香醇溶于一定量有机溶剂,加热到一定温度至完全溶解,在强酸性阳离子交换树脂NKC-9、D-72、E-105等的催化作用下与无水草酸反应一段时间,抽滤除去催化剂及未反应的无水草酸,碱洗、水洗至中性,收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品,重结晶得无色透明晶体产品。本发明可用于位阻较大且不易脱水的醇和酸的酯化反应。本发明条件温和,操作简单易行,副反应少,易纯化。
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公开(公告)号:CN104098434B
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201410380741.7
申请日:2014-08-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C27/12 , C07C29/50 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种对孟烷醇产品及其制备方法。该方法以常压空气或富氧空气或氧气与惰性气体组成的混合气体为氧化剂,流速为10~100mL/min,反应温度为70~180℃,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,催化剂质量分数为1~100mg/kg,反应时间为1~24h,反应结束后经精馏分离得到对孟烷醇产品,主要成分包括:对孟烷-1-醇、对孟烷-2-醇、对孟烷-3-醇、对孟烷-4-醇、对孟烷-8-醇以及少量对孟烷-2-酮和对孟烷-3-酮。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号:CN103524289B
公开(公告)日:2015-08-19
申请号:CN201310504317.4
申请日:2013-10-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种由3-蒈烯制备甲苯和间伞花烃的方法及其装置,在A型催化剂催化下将3-蒈烯异构为对伞花烃和间伞花烃的混合物,所述的A型催化剂为负载了铂、钯、镍的负载型催化剂中的一种或一种以上复合而成的混合物,对伞花烃和间伞花烃的混合物在B型催化剂存在下将混合物中的对伞花烃进行裂解反应后得到主要含有甲苯和间伞花烃的混合物,混合物精馏分离提纯后得到甲苯和间伞花烃;所述的B型催化剂为各种硅铝比的ZSM-5钠型分子筛、ZSM-5氢型分子筛中的一种或由一种以上复合而成的混合物。工艺绿色、简洁、高效,原料天然、可再生,产品具有天然物等同属性。
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公开(公告)号:CN103468145B
公开(公告)日:2015-06-10
申请号:CN201310396402.3
申请日:2013-09-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明公开了一种松香树脂酸烯丙酯的微波辅助合成方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,在一定温度下反应一段时间,反应完后倒入分液漏斗,静置分层,取下层得到黄棕色黏状物即为粗产品。本反应以水为反应介质,并在微波辅助条件下进行。本发明采用微波加热,反应介质环保,条件温和,辐射能量大,效率高,大大缩短了反应时间,操作简便,产物易分离,产品收率高、纯度好。
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公开(公告)号:CN102766264B
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201210246784.7
申请日:2012-07-17
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种松香基超支化聚酯的制备方法及其在环氧树脂中的应用。在氮气保护下,将马来海松酸与环氧丙醇单体以摩尔比(0.05~10)∶1,于50℃~150℃温度下在非质子溶剂中反应0.5h~24h;非质子溶剂中添加强酸型催化剂,跟踪检验酸值≤10mg/g后,在真空度为0.1~100kPa下减压并继续反应0.5h~5h,得到初产品,经沉淀、过滤、分离、真空干燥,得到松香基超支化聚酯。本发明方法简单,不需要昂贵的设备和复杂操作,所得聚合物含有大量的端基基团,可溶于多种有机溶剂,可直接应用于环氧树脂。
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公开(公告)号:CN102977379A
公开(公告)日:2013-03-20
申请号:CN201210516983.5
申请日:2012-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种改性松香基超支化聚酯及其制备方法和应用,以马来海松酸与环氧丙醇为单体,在催化条件下,反应一段时间得到初产品,经重沉淀、过滤、分离、干燥,得到超支化聚酯。然后再以丙烯酸、丙烯酰氯等作为改性剂,在甲苯、二氯甲烷等溶剂中进行改性反应从而制得改性的松香基超支化聚酯。本发明方法简单,不需要昂贵的设备和复杂操作,所得聚合物含有大量的端乙烯基基团,具有良好的光固化反应活性,适合作为光固化涂料及其他光固化功能材料的预聚物进行应用,前景十分广阔。
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公开(公告)号:CN102766264A
公开(公告)日:2012-11-07
申请号:CN201210246784.7
申请日:2012-07-17
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种松香基超支化聚酯的制备方法及其在环氧树脂中的应用。在氮气保护下,将马来海松酸与环氧丙醇单体以摩尔比(0.05~10)∶1,于50℃~150℃温度下在非质子溶剂中反应0.5h~24h;非质子溶剂中添加强酸型催化剂,跟踪检验酸值≤10mg/g后,在真空度为0.1~100kPa下减压并继续反应0.5h~5h,得到初产品,经沉淀、过滤、分离、真空干燥,得到松香基超支化聚酯。本发明方法简单,不需要昂贵的设备和复杂操作,所得聚合物含有大量的端基基团,可溶于多种有机溶剂,可直接应用于环氧树脂。
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公开(公告)号:CN102267857A
公开(公告)日:2011-12-07
申请号:CN201010193330.9
申请日:2010-06-03
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种诺卜二烯的制备方法,包括如下步骤将诺卜醇溶于惰性溶剂中,加入新制备的脱水剂,在阻聚剂存在和氮气保护下搅拌回流分水反应1~12h,反应后冷却至室温,抽滤除去脱水剂,滤液水洗除去残留的脱水剂,再以无水硫酸钠干燥,然后,在氮气保护下减压蒸馏除去溶剂,得到粗诺卜二烯,最后进行提纯得到诺卜二烯。所述的脱水剂是铜盐、或铜盐—硅胶复合物、或硅胶负载铜盐,脱水剂的用量以其中铜盐中铜的物质的量与诺卜醇的物质的量之比为1∶0.5~4。该反应条件比较温和,操作简便,溶剂与产品易于分离,产物收率高、纯度好,且脱水剂、溶剂可回收利用。
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