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公开(公告)号:CN101353554A
公开(公告)日:2009-01-28
申请号:CN200810021695.6
申请日:2008-08-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明涉及一种松香树脂酸烯丙酯的制备方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在40~85℃反应6~13h,反应完后冷却到室温,减压过滤,滤液加入蒸馏水后摇匀、静置分层,取下层黄棕色粘状物即为产品。所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂用量约为原料质量的2~5倍。反应中松香树脂酸钠与氯丙烯的物质的量之比为1∶1~3。所述催化剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、乙酰肼三甲基氯化铵中的任意一种。所述的阻聚剂为对苯醌或对苯二酚,用量为阻聚剂量。该方法反应条件温和,操作简便,溶剂与产品易分离,产品收率高,纯度好。
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公开(公告)号:CN101085740A
公开(公告)日:2007-12-12
申请号:CN200610096308.6
申请日:2006-09-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/36 , C07C209/42
Abstract: 一种由1,8-萜二醇制备烷二胺的方法,在密闭环境下,配制质量浓度为 10%~75%的硫酸溶液,在10℃~15℃加入NaN3,充分搅拌使其完全溶解于硫酸水溶液中,然后加入1,8-萜二醇,温度控制在15℃~100℃下,静置,待反应完成后分离、干燥得到二叠氮基烷的混合物,上述NaN3与1,8-萜二醇的加入量的摩尔比为(2.0~3.0)∶1;以5%Pd-C或Lindlar为催化剂,还原二叠氮基烷的混合物得到烷二胺的混合物,蒸馏、精馏得到目的产物烷二胺。本发明反应中使用NaN3为原料,显著降低了原料的毒性,硫酸水溶液为反应介质及催化剂且调整浓度后可以重复使用,节省了成本并减小了污染。
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公开(公告)号:CN105348093B
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201510907728.7
申请日:2015-12-09
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 苏州优合科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸小茴香酯的方法,该方法以小茴香醇和草酸为原料,按如下步骤进行:将小茴香醇溶于一定量有机溶剂,加热到一定温度至完全溶解,在强酸性阳离子交换树脂NKC‑9、D‑72、E‑105等的催化作用下与无水草酸反应一段时间,抽滤除去催化剂及未反应的无水草酸,碱洗、水洗至中性,收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品,重结晶得无色透明晶体产品。本发明可用于位阻较大且不易脱水的醇和酸的酯化反应。本发明条件温和,操作简单易行,副反应少,易纯化。
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公开(公告)号:CN106083603A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610454509.2
申请日:2016-06-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C209/62 , C07C209/86 , C07C211/40 , C07C231/12 , C07C233/06 , A01N33/04 , A01P13/00 , A01P1/00 , A01P3/00
CPC classification number: C07C211/40 , A01N33/04 , C07C209/62 , C07C209/86 , C07C231/12 , C07C233/06
Abstract: 本发明公开了一种3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法与生物活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺溶入到强酸水溶液中,搅拌,加热回流反应后,静置分层。将上层黄色油状液体转入到另一个反应瓶中,并加入适量的乙二醇和强碱,开动搅拌,加热除去部分低沸点物质后,升温后,换上冷凝管,加热回流反应。反应结束后,用乙酸乙酯萃取。向萃取得到的有机层中加入水并将pH调至酸性。取水相并用碱将其pH调至9~11,分层。上层黄色透明液体即为3‑对孟烯‑1‑胺,减压精馏纯化。本发明反应条件较为温和,无毒,易操作,原料易于合成。本发明制备的3‑对孟烯‑1‑胺具有一定的抑菌活性和除草活性。
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公开(公告)号:CN105801401A
公开(公告)日:2016-07-27
申请号:CN201610221929.6
申请日:2016-04-11
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C51/47 , C07C51/353 , C07C61/29
CPC classification number: C07C51/47 , C07C51/353 , C07C61/29
Abstract: 一种高纯度p?丙烯海松酸的制备与分离方法。本发明公开了一种p?丙烯海松酸的制备与分离方法,包括如下步骤:1)以松香和丙烯酸为原料,在微波辅助的条件下经过Diels?Alder反应制备得到丙烯酸改性松香;2)经过提纯,得到丙烯海松酸;3)以丙烯酸改性松香或丙烯海松酸为原料,采用不同体积配比的苯与乙酸乙酯为展开剂,通过环糊精改性的硅胶柱层析,得到p?丙烯海松酸产品,纯度>95%。该方法简便高效,重复性好,得到的p?丙烯海松酸纯度高,可作为高纯度化工原料或中间体使用,可有效提高松香的附加利用值。
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公开(公告)号:CN105566061A
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201610019186.4
申请日:2016-01-12
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C29/50 , C07C35/28 , C07C33/14 , C07D303/04 , C07D301/08 , B01J31/22
CPC classification number: Y02P20/588 , C07C29/50 , B01J31/181 , B01J31/183 , B01J31/22 , B01J2231/70 , B01J2231/72 , B01J2531/025 , B01J2531/16 , B01J2531/26 , B01J2531/38 , B01J2531/72 , B01J2531/824 , B01J2531/828 , B01J2531/842 , B01J2531/845 , B01J2531/847 , C07C33/14 , C07C35/28 , C07D301/08 , C07D303/04
Abstract: 本发明公开了一种β-蒎烯选择性羟基化氧化方法及其产品。该方法以常压氧气或富氧空气为氧化剂,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,并通过该方法高选择性得到β-蒎烯羟基化氧化产品,主要氧化产物包括:松香芹醇、2,10-环氧蒎烷以及桃金娘烯醇,其中羟基化氧化产物1、3的总选择性>90%。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号:CN103524289A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310504317.4
申请日:2013-10-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种由3-蒈烯制备甲苯和间伞花烃的方法及其装置,在A型催化剂催化下将3-蒈烯异构为对伞花烃和间伞花烃的混合物,所述的A型催化剂为负载了铂、钯、镍的负载型催化剂中的一种或一种以上复合而成的混合物,对伞花烃和间伞花烃的混合物在B型催化剂存在下将混合物中的对伞花烃进行裂解反应后得到主要含有甲苯和间伞花烃的混合物,混合物精馏分离提纯后得到甲苯和间伞花烃;所述的B型催化剂为各种硅铝比的ZSM-5钠型分子筛、ZSM-5氢型分子筛中的一种或由一种以上复合而成的混合物。工艺绿色、简洁、高效,原料天然、可再生,产品具有天然物等同属性。
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公开(公告)号:CN103468145A
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201310396402.3
申请日:2013-09-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 本发明公开了一种松香树脂酸烯丙酯的微波辅助合成方法,包括如下步骤:将松香树脂酸钠和氯丙烯在季铵盐催化剂和阻聚剂存在下,在一定温度下反应一段时间,反应完后倒入分液漏斗,静置分层,取下层得到黄棕色黏状物即为粗产品。本反应以水为反应介质,并在微波辅助条件下进行。本发明采用微波加热,反应介质环保,条件温和,辐射能量大,效率高,大大缩短了反应时间,操作简便,产物易分离,产品收率高、纯度好。
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公开(公告)号:CN103408390A
公开(公告)日:2013-11-27
申请号:CN201310396301.6
申请日:2013-09-03
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C13/42 , C07C7/148 , C07C7/04 , C07C31/137 , C07C29/38
Abstract: 本发明公开了一种从松节油提取3-蒈烯的方法,首先使松节油与甲醛、乙醛或多聚甲醛发生缩合反应,使其中精馏时不易与3-蒈烯分离的β-蒎烯转变为沸点相差很大易于精馏而与3-蒈烯分离的诺卜醇或甲基诺卜醇,然后将所得反应液用热水洗涤处理以除去未反应的甲醛、乙醛,最后将经过后处理的溶液进行精馏分离,获得纯度大于95%的3-蒈烯产品,同时还可以在精馏过程中获得α-蒎烯以及诺卜醇或甲基诺卜醇。本发明无论是3-蒈烯的提取率还是纯度都明显高于单一的精馏工艺。
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